Способ получения хлоридов лантанидов Советский патент 1986 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к области гало1 енидов лантанидов и может быть использовано при синтезе их органических производных.

Цель изобретения - повышение безопасности производства.

Пример 1.К1,4г лантана в 3 мл тетрагидрофурана (ТГФ) сначала добавляют Oj027 г HgCljj и через 3 мин добавляют раствор 3,8 г h-CHjC H CH d в 47 мл ТГФ, что соответствует нижний пределам предлагаемого соотношения реагентов. Затем реакционную.смесь кипятят 3 ч, После отстаивания раствор деканти- и упаривают досуха. В остатке получают 5,8 г LaCl 5ТГФ, что соответствует выходу 90%, Проводят нагрев при 230 с и 1-10 рт.ст. в течение 6 ч. Получают 2,02 г LaCl, что соответствует вьпсоду на этой операции 92%.

Най, С1 43,0,

Вычислено,%: С1 43,6.

Пример 2. Аналогично примеру 1 получают ,4 г празеодима, 3 мл ТГФ, 0,27 г HgCl, что соответствует верхнему пределу предлагаемого соотношенияд 3,8 rn-CIi5CgH4CH2C1,

Найдено,%: С1 42,8 Вычислено,%: С1 42 Пример 3. Ан меру 1 получают NdClj 5 ма, 3 МП ТГФ, 0,027 г h-cftyC H CH Cl. Образ ТГФ в количестве 4,2 KOTopbift нагревают в т при 180 С и 1 10 1,88 г NdCl,(выход 90 Найдено,%: G1 42, Вычислено,%: С1 42

Пример 4. По 15 работкой Sm сулемой с амальгсшированного са чттением последнего к р ,Н4СН2С1 в 50

Реакционную смесь 20 в течение 3 ч при ком пературе, отстаивают ют растворитель декан ляют его. В остатке 0 ТГФ (91%),.

25 Найдено,%: С 32,60 16,00.

Вычислено,%: С 32, Ct 16,23.

При и

-CI

Э

С бразуется 4 j3 г Pjход 85%)J который нагревают при

и рт.ст, в течение

8 ч. Получают 1,85 г (выход 88%X

3 ТГФ (вы- 30 из комплекса удаляют

Пример ы 5-6 лучены дихлориды евро

Редактор Н.Рогулич

Техред М.Ходанш

Заказ 3663/24 . .- Тираж 450

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ,. Раушская наб., Д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Найдено,%: С1 42,8. Вычислено,%: С1 42,9. Пример 3. Аналогично примеру 1 получают NdCljJ 1,4 г неоди- ма, 3 МП ТГФ, 0,027 г HgClg, h-cftyC H CH Cl. Образуется NdClj, 3 ТГФ в количестве 4,2 г (выход 82%), KOTopbift нагревают в течение 3 ч при 180 С и 1 рт.ст. Получают 1,88 г NdCl,(выход 90%). Найдено,%: G1 42,1 . Вычислено,%: С1 42,3.

Пример 4. Получают SmClj об работкой Sm сулемой с образованием амальгсшированного самария, добав- ттением последнего к раствору 0,14 г ,Н4СН2С1 в 50 мл ТГФ.

Реакционную смесь перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре, отстаивают раствор, отделяют растворитель декантацией и отделяют его. В остатке 0,4 ТГФ (91%),.

Найдено,%: С 32,60/ Н 5,30; С1 16,00.

Вычислено,%: С 32,90. Н 5,48, Ct 16,23.

При и рт,ст, ТГФ

г SmCl,, 3

Пример ы 5-6. Аналогично.получены дихлориды европия и иттербия.

Корректор Мо Шароши Подписное