Способ получения 5-алкил- @ -карбэтоксиметил-2-пирролидонов Советский патент 1986 года по МПК C07D207/27 

Изобретение относится к новому способу получения новых химических соединений пирролидинового ряда, а именно к способу получения 5-алкил- -И-карбэтоксиметил-2-пирролидонов, которые могут найти применение как полупродукты для синтеза биологически активных соединений.

Цель изобретения - разработка нового способа получения соединений - 5-алкш1-Н-карбэтоксиметил- 2-пирролидонов.

Пример 1. Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл помещают 15,5 г (0,09 моль) этилового эфира V-кетогептановой кислоты, 11,05 г (0,09 моль) этилового эфира глицина 100 мл абсолютного этанола (метанола), 1,5 г (10% веса субстрата) никеля на кизельгуре и несколько капел уксусной кислоты до рН 6,0. Процесс проводят при 120 и давлении водорода 10 МПа. После поглощения рассчи- танного количества водорода гидроге- низат освобождают от катализатора, растворитель удаляют при пониженном

2455732

давлении, остаток фракционируют в вакууме.

Получают 12,5 г (63%) 5-Пропил- -Н-карбэтокси-метил-2-пирролидона, 5 т.кип. 150-152 /6 мм, п р 1,А710.

Аналогично tIoлyчeны 5-метил-, 5-пентш1- и 5-изопентил-И-карбэтокси- метил-2 пирролидонь. В табл. 1 представлены сведения об этих соедине- 10 ниях.

В ИК-спектрах полученных соединений имеются интенсивные полосы поглощения в области 1710 , соответствующие валентным колебаниям

амидного карбонила, и в области 1730 см , соответствующие валентным колебаниям в сложно-эфирной группе.

В табл. 2 представлены данные,

показывающие влияние выбора катализатора, температуры, давления, времени реакции и соотношения реагентов на протекание реакции восстановительного аминирования этилового

эфира С-кетогептановой кислоты этиловым эфиром глицина.

Таблиц

Таблица 2

С добавлением 0,04 моль ацетата

натрия.

Продолжение табл, 2