Способ получения ацетата v1v - диметилаллилового спирта Советский патент 1960 года по МПК C07C69/155 C07C67/24 

Известный способ ползчения ацетата ,7-ди1мети,та.ллилового спи)та состоит в гидратации изоцрена в зксусиокислой среде. Описываемый способ получения ацетата 7 Т-Диметилаллилового спирта из диметилметадиоксана, являющегося промежуточным продуктом в производстве изопрена, действием на него уксусной кнслоты или ее ангидрида в присутствии серной кислоты, упрощает схему процесса.

Предлагаемый способ получения ацетата 7.7 -диметилаллилового сннрта заключается в том, что диметилметадиоксан подвергают действию уксусной кислоты или ее ангидрида в присутствии серной кислоты в течение 10-14 час. При этом получают диацетат, который нагревают с известным катализатором в каталитической печи или реакторе до 180- -220°, и ацетат т/( -диметилаллилового спирта.

Пример. К 116,2 вес. ч. 4,4-днметилметадиоксана прибавляют смесь 107,6 вес. ч. 97%-цого уксусного ангидрида и 0,37 вес. ч. серной кислоты (уд. вес 1,84) в течение 30 мин.; при этом температура реакционной с.меси поднимается до 45°. Через 12 час. указанную смесь нагревают в течение 1 часа до 100, перегоняют и получают 182 вес. ч. диацетата в виде жидкости с т. кип. 103-105° и /г -1,4318; 23 вес. ч. полученного

продукта нагревают над 1,5 вес. ч. катализатора, известного для производства изопрена, до температуры 180-220° с отгонкой продуктов расщепления.

Дистиллят отфильтровывают от параформа, промывают насыщенным раствором поташа, сущат сульфатом натрия, пepefoняют и получают 10,1 вес. ч. ацетата 7 Т-Диметилаллилового спирта в виде жидкости с характерным запахом с т. кип. 146-154° и п - 1,4220.

л 125800- 2 -

Предмет изобретения

Способ получения ацетата (Л-Диметилаллилового спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, диметилметадиоксан обрабатывают уксусной кислотой или ее ангидридом в присутствии серной кислоты в течение 10-14 час. с последующим нагреванием нродукта реакции до 180-220° над известным катализатором для синтеза Hsonpeiia.