Способ получения гамма, гамма-диметилалилового и дельта-3-изопентилового спиртов Советский патент 1961 года по МПК C07C33/02 C07C29/00 C07C33/04 

Известен способ совместного получения , у-днметилаллилового н А -изопентеншювого спиртов путем расщепления диметилметадиоксана уксусным ангидридом, указанный в авт. св. № 125800.

Предлагаемый способ получеппя у.удч бтилаллилового и Л -изопентенилового спиртов из диметилметадиоксана позволяет получать в чистом виде раздельно каждый из указанны.х вьиие спиртов.

Способ основан на расщеплен1-П длметилметадиоксана уксусным ангидридом в присутствии cepHoii К11с;готы при 50-70°, как это указано в авт. св. Л1 125800. Зате.м смесь ацетатов подвергают о.мылению 10%-ным раствором едкого натра. После омыления отгоняют с водяным паром азеотропную смесь Очбразонапшихся спиртов, которую затем сушат и разделяют ректификацией на колонке.

Операция по разложению ацетатов проста и доступна, тогда как другие способы .химического синтеза сложны.

Пример.К 116,2 г 4,4-диметилдиоксана-1,3 добавляют в течение30.««.ч 110 мл уксусного йнгидрида и 0,1 ли концентрированной серной кислоты. Температура реакционной массы достигает 55-65. Нагревают I час на водя.ной бане, отгоняют npi: 30-50 м.и рт. ст. не вошедшие в реакцию исходные вещества, а затем нагревают при 12-20 мм рт. ст. до 55-70°. При этом отгоняющиеся пары формальдегида залавливают ловушками, водой, находящимися за приемниками жидкого дистиллята. Дистиллят отмывают водой и нагревают в течение одного часа с 10%-ным водным едким натром. -Отгоняют с водяным паром ззеотропную с.месь образовавшихся спиртов. Отделяют масляный слой, из водяного слоя пол учают дополнительное количество спиртов путем экстракции. После разделения дистиллятов и ректификации пол чают сплфты со следующей характеристикой: А -нзопентениловый спирт, с т. кип. 130-132V 1} -

1,4340. Выход - 39,7 г; Y, -Диметилаллиловый спирт, с т. кип. 139- 140°, л ° -1,4410. Выход- 16,2 г.

№ 136344 2 Предмет изобретения

с1особ|4рб||Ц || 1§| Y, у-ДИметилаллилОВОго и ДЗ-изопентеншювого спирт1в из 4,4-диметилдиокфна-1,31, отдичающийся тем, что, с цероад и ректи иКа-Ц;йЫ подвергают