« Изобретение относится к синтезу ароматических -полимеров - полиариденкетонов, которые могут быть использованы в промьпаленности пластмасс в качестве связующих, конструкционных пластиков, и при получении электропроводящих полимерных комплексов . Целью изобретения является улучшение технологии процесса и сокращеНие его продолжительностиа Пример 1.В колбу; снабжеи кую мешалкой, вводом аргона и обрат:ным холодильником загружают в среде laproHa 5,52 г (0,030 моль) дибензо;тиофена, 50 мп (0,520 моль) СС1,,, 14,70 г (0,035 моль) AlCl (мольное соотношение 1:17,5:1,1 соответственйо), кипятят содержимое колбы при перемешивании 6ч. Декантируют непро реагировавший GCl, реакционную массу кипятят с 600 мл разбавленной соляной кислоты (1:3 по объему) в течение 6ч, отфильтровывают, порошкофбразный полимер отмьшают водой от ионов С1 и сушат при до посто нной массы, i Выход 99,8% (6,28 г) от теоретического в расчете на исходный дибензотиофен. Полимер представляет собой желтый порошок, растворимый в высоко кипящих амидньпс растворителях. Т.разм. 230-240°С, вязкость 0,128 дл/ Примеры 2-13. Полимеры поJtty4eHbi в условиях примера , Отличайтся строением ароматического углеводорода, соотношением компонентов и условиями синтеза Эти данные, а также выход и некоторые свойства полученных полиариленкетонов представлены в таблице. В примере 7 реакцион ную массу в конце синтеза гидролизуют острым паром в течение 2 ч, Пример 14 (известный). Поли ариленкетоны получают поликоыденса.тдией ахроматических углеводородои сдихлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот в присутствии АЛ.С1з в качестве катализатора в молярном соотношении ароматического углеводород дихлорангидрида, дихлорэтана и хлористого алюминия 1:1:95:2,6. Поликонденсацию проводят при 20°С в течение 20 ч и получают полимер, частично растворимый в HjSO, плавяЩийся при 240-270°С. Выход 92%. 993 Строение полимеров подтверждено данными ИК-спектров, в которых имеются (для всех полимеров) полосы поглощения при 1640 см , относяшиеся к группам ароматических кетонов. Полимеры на основе дифенилсульфида, дифенилоксида, дифенила имеют полосы поглощения 820 см , характерные для колебаний паразамещенных бензольных колец. Отсутствие пиков поглощения в области 740 свидетельствует о паразамещении бензольных колец в этих полимерах. В спектрах полимеров на основе дибензотиофена, тиантрена5 феноксатина, имеются полосы поглощения при 880 см характерные для 1,2,4-трехзамёщенных бензольных колец. Элементный анализ полученных полимеров совпадает с расчетным. Для примера 1: Найдено, %: С 69,27; Н 3,36; S 13,30. Вычислено, %: С 70,40; Н 2,70; S 14,40. Для примера 7: Найдено, %: С 72,01; Н 4,06; S 15,01, Вычислено, %: С 72,86; Н 3,76; S 14 5 95 о Фор.мула изобретения Способ получения полиариленкетонов поликонденсацией ароматического углеводорода с хлорсодержащим органическим соединением в среде хлорсодержащего растворителя в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора с последукнцей отмывкой его водой, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса и сокращения его продолжительности, в качестве хлорсодержаще го органического соединения, а также хлорсодержащего растворителя используют четыреххлористый углерод и поликонденсацию проводят при температуре его кипения и молярном соотношении ароматического углеводоро да, четыреххлористого углерода и хлористого алюминия 1:15-60:0,1-1,1 с последующим удалением избыточного четыреххлористого углерода и обработкой реакционной массы кипящей водой или острым паром.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИАРИЛЕНАЛКИЛОВ | 1971 |
|
SU289106A1 |
Способ получения полифениленов | 1977 |
|
SU663697A1 |
Способ получения карбоцепных хлорсодержащих олигомеров | 1971 |
|
SU434751A1 |
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФОРМА И ХЛОРИРОВАННОГО В БОКОВУЮ ЦЕПЬ АРОМАТИЧЕСКОГО УГЛЕВОДОРОДА | 1995 |
|
RU2078069C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНЕСЕННОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА И СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА С АЛЬФА-ОЛЕФИНАМИ | 1994 |
|
RU2064836C1 |
Способ получения полифениленсульфидов | 1979 |
|
SU816134A1 |
Способ получения поливинилен- ариленов | 1978 |
|
SU794025A1 |
КАТАЛИЗАТОР ПОЛИМЕРИЗАЦИИ И СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДОГО КОМПОНЕНТА КАТАЛИЗАТОРА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА СВЕРХВЫСОКОЙ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ | 2006 |
|
RU2310665C1 |
Полигетероарилены для изготовления термостойких материалов и способ их получения | 1977 |
|
SU734989A1 |
Способ получения основы синтетического смазочного масла | 1989 |
|
SU1723101A1 |
Изобретение относится к синтезу полиариленкетонов и может быть использовано в промышленности пластмасс для получения связующих, конструкционных пластиков, при получении электропроводящих полимерных комплексов. Изобретение позволяет улуч-. шить технологию процесса и сократить его продолжительность до 0,5-6 ч за счет проведения поликонденсации ароматического углеводорода с использованием в качестве хлорсодержащего органического соединения и хлорсодержащего растворителя четыреххлористого (Л углерода и хлористого алюминия в качестве катализатора при температуре с кипения четыреххлористого углерода Молярное соотношение ароматического углаводорода четыреххлористого углерода и хлористого алюминия 1 :15-60:0, 11ю l,i. Удаление избыточного четырехОд СП хлористого углерода проводят обработкой реа.кционнот1 массы кипящей водой или острым;паром. 1 табл.
Colguhoum Н | |||
М | |||
Syntesis of polyetherketones in trifluormetanesulphonic acid: struc-fiurereactivit/ relationships | |||
- Polymer Preprintes, 1984, V.25,: № 2, p | |||
Печь для сжигания твердых и жидких нечистот | 1920 |
|
SU17A1 |
ПатентСША 3442857, кл | |||
Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки | 1921 |
|
SU260A1 |
Biphenylene as a arcsslinking unit in polyaromatic ether - ketone - resins, Jonural .of I Polymer Scierice.;Polymer Zetters Edition, 1977,v | |||
Прибор для нагревания перетягиваемых бандажей подвижного состава | 1917 |
|
SU15A1 |
БОРОННАЯ РАМА-ЗИГЗАГ | 1914 |
|
SU683A1 |
Авторы
Даты
1986-10-23—Публикация
1985-01-29—Подача