Способ получения гексенов Советский патент 1986 года по МПК C07C2/22 

ю

О5 00

ел

01 О1 Изобретение относится к нефтехими ческому синтезу, в частности к полу чению гексенов путем олигомеризации пропилена. Целью изобретения является повышение производительности способа. Цель достигается за счет использования каталитической системы, содержащей (боргидрид) тр((с (трифенилфосфин)никель и этилалюминийсескви. : хлорид при молярном соотношении сое динения алюминия и соединения никеля 4-100:1. . Пример 1, Приготовление ка лизатора. В трехгорлую колбу вносят , 3,78 ммоль соединения никеля,, 6,0 г (22,9 ммоль) PPhj и 30 мл смеси спи та с бензолом (1:2), перемешивают до полного растворения, после; чего добавляют суспензию 1,2 г (31,58 ммоль) NaBH4 в 30 мл этилово спирта Реакционную смесь фильтруют .осадок промывают этанолом (10 мл х X 2), водой (10 мл X 3), высушиЕ;ают в вакууме 5ч, получают Ni(BH) (PPhj) о; Все операции осуществляют атмосфере аргона. II р и м -е р ы 2-9. Проведение процесса. В металлический реактор емкостью 0,5 л, снабженный устро-йствами для отбора газовой и скидкой проб, вносят в атмосфере аргона навеску ката ,затора, приготовленного в примере 1 удаляют аргон, вносят с помощью дозирующего устройства сжиженньш пропилен, затем сесквихлоридэтилалюминий и проводят опыт, Протекание про цесса (скорость образования продукт реакции) и массовые количества обТаблица 1 разующихся олефинов контролируют методом ГЖХ с внутренним стандартом. Характеристика исходных соединений и образцов катализатора, полученных в примере 1, дана в табл.15 условия проведения опытов и результаты, полученные при димеризации сжиженного пропилена в присутствии каталитической системы Ni(BH)4 (PPhj) - (время опыта 30 мин ) - в табл.2 состав продуктов димеризации пропилена j полученных в присутствии каталитической системы NKBH) (РРЬ) - Etj - в табл.3, результаты фракционированной разгонки продуктов реакции опытов 2-5 - в табл.4. Реакционную смесь опытов 2-5 переносят в перегонную колбу (на воздухе), i барботируют воздух, фракционируют. Результаты фракционирования, предртавленные в табл.4, хорошо совпадают с данными ГЖХ по определению состава реакционныгс смесей,соответственно. Формул а изобретения Способ получения гексенов путем димеризации сжиженного пропилена при давлении 3-12 атм и температуре 20-60 С в присутствии каталитической системы, содержащей комплексное соединение никап:я и этилалюминийсесквихлорид, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, используют каталитическую систему, содержащую в качестве комплексного соединения никеля (боргидрид) Tpt/c (трифенилфосфин) никель при молярном соотношении ,этилалюминийсесквихлорида и (боргидрид) fp-ac (трифенилфосфин)никеля 4-100:1.

Изобретение касается углеводородов, в частности получения гексенов (I), которые используют для различных органических синтезов. Для повышения производительности процесса используют каталитическую систему (КС) другого состава. Получение

MiClj-

0,9

NKNO,)- 6

1,1

Mi (СН ,СОО),

4 0,9

1,2

2,74

1,2

2,74 1,2 2,74

Время опыта 7 мин. Примечание: ДМБ - дкметилбутен; МП Таблица 2

Таблица 3 метилпептен; Г - гексен, Таблица 4