СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЯЯС-(ТРИОРГАНОСИЛ\ПГ)^ АНТИМОНИТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/08 C07F9/90 

Известен способ получения трас-(триорганосилил)-антимонитов взаимодействием триэтоксисурьмы с триалкилсиланолами при нагревании.

С целью расширения сырьевой базы, предложено получать тр«с-(триорганосилил)-антимониты взаимодействием триацетоксисурьмы с триорганосиланолом при пагревании. Полученные соединения могут быть использованы в качестве добавок для придания огнестойкости различным материалам, а также для модификации различных полимеров.

Пример 1. Смесь 6 г (0,02 люль) триацетоксисурьмы, 16,6 г (0,06 моль трифенилсиланола и 60 мл /г-ксилола нагревают в течение 3 час с одновременной отгонкой азеотропа п-ксилола и уксусной кислоты. Затем остаток нерекристаллизовывают из л-ксилола, промывают петролейным эфиром и сушат. Получают 17,0 г трыс-(трифенилсилил)-антимонита (81о/о) с т. нл. 112°С; (СвНд).

Пример 2. Смесь 7,4 г (0,025 моль} триацетоксисурьмы и 50 ксилола нагревают до 80°С. Создают в системе вакуум 50 лглг

рт. ст. и начинают постепенно добавлять триэтилсиланол, отгоняя при этом смесь ксилола с уксусной кислотой. Всего добавляют 16,5 г (0,125 моль триэтилсиланола, создавая некоторый избыток от теоретического. После отгонки растворителя, уксусной кислоты и ненрореагировавшего триэтилсиланола остаток перегопяют в вакууме 2 vvut рг. ст. Получают 12,1 г (93,) трис-(триэтилсилил)-антимопита с т. кии. 151 °С (2 лш); ng 1,4682; df 1,1023.

Найдено: MR - 130.

Вычислено: MR- 129,72.

15

Предмет изобретения

Способ получения грыс-(триорганосилил)антимонитов взаимодействием органических соединений сурьмы с триорганосиланолом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве органических соединений сурьмы используют триацетоксисурьму.