До СИХ пор, В действующем ассортименте прямых диазотирующпхся азокрасителей Советского Союза я зарубехсных стран отсутствуют светопрочные марки коричневого цвета.
Предлагается новый способ получения прямых диазотирующихся азокрасителей коричневого цвета, заключающийся в том, что, с целью получения светопрочных красителей для целлюлозных волокон, диазотирующяхся на волокне, производные мочевнны общей формулы
(где А-остаток диазотированного аминомоноазо- или амннодиазосоединения бензольного или нафталинового ряда, содержащий две или более сульфогруппы) нагревают с разбавленной соляной кислотой для омыления ацильного остатка.
№ 126969- 2 -
Пр им 6) 1. Диазокоричпевый 9-34.
SOaNa
SO,Na
15,0 г аминотрисазокрасителя (2-аминонафталин-4,8-дисзльфокислота - 1 -нафтиламин - 1 -нафтиламин-6 или 7-сульфокислота- моноформилм-фенилендиамин (в расчете на 100%-ный) в растворе 2 л воды фосгенируют в течение 9 час. при 28-30°, периодически прибавляя соду до слабощелочной реакции по бриллиа итовой желтой бумажке; выделившийся продукт реакции отфильтрОВывают.
10,7 л производного мочевины (в расчете на 100%-ное вещество) растворяют в 350 мл горячей (60°) воды; раствор нейтрализуют соляной кислотой, затем прибавляют соляную кислоту для омыления в количестве 1% от веса реакционной смеси (всего 12,2 Jчл 34%-ной кислоты). Массу нагревают 1 час при ЭО в колбе с обратным холодильником, затем при 60° нейтрализуют раствором соды; из раствора (рН 7,0-7,3) краситель осаждают поваренной солью (80 г) при 30°, отфильтровывают. Вес красителя 7,3 г (в нересчете на 100%-ный).
Диазокоричневый 9-34 окрашивает хлопчатобумажное и вискозное волокно после диазотирования и сочетания с мета-толуилендиамином в глубокий коричневый цвет; окраски прочны к свету и мокрым обработкам, вытравляются.
П р и .м е р 2. Диазокоричневый 9-15.
28,2 г дисазокрасителя (4-аМииоазобензол-3,4-дисульфокислота- моноформил-м-фенилендиамин (в расчете на 100%-ный) в растворе 1,9 л воды фосгенируют 11 -12 час. при 28-30°, поддерживая слабощелочную реакцию .прибавлением соды; выделившийся продукт реакции отфильтровывают.
14,8 г производного мочевины (в расчете на 100%-ный) растворяют в 470 мл горячей (60°) воды и омыляют соляной кислотой в условиях, описанных в примере 1: из нейтрального раствора краситель выделяют поваренной солью (118 г) при добавлении соляной кислоты до рН 2,5, при 20° отфильтровывают; полученный продукт сушат при 70-75°, хорошо растирают и смешивают с 2,4 г кальцинированной соды; получают серовато-коричневый порошок (28 г), содержащий около 40% красителя.
N11 со П
SOoNa
N N-(V-NH -
CO
H,N/
i Е А цц л
