1Ю
vj
00
со х
СПОСОБ ПО ТУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРРОЛО
ы Изобретение относится к спосооу получения новых химических соединений, а именно производных пирроло (1,2-с).тиазола, являющихся полупродуктами в синтезе веществ с биологической активностью. Цель изобретения - получение новых соединений в качестве полупродуктов в синтезе биологически активных пирроло( 1 , 2-с)тиазол)в с новым видом биологического действия в этом ряду. Пример 1.48г 3-(3-пиpидилJ lH,ЗH-пиppoлo( 1,2-с)-7-тиазолкарбонитрила добавляют в раствор 41,7 г гидроокиси калия в таблетках в 400 см этиленгликоля. Реакционную смесь нагревают до температуры, близ кой к 150°С, которую поддерживают в течение 6 ч 30 мин. В течение 16 ч перемешивают при температуре, близкой к 20°С. Растворитель выпаривают при пониженном давлении (5 мм рт.ст 0,7 кПа) при температуре, близкой к 100°С. Остаток растворяют в 380 см дистиллированной воды. В полученный раствор добавляют 0,5 г растительной сажи, затем раствор фильтруют и его рН доводят, до 4 при помощи добавления концентрированного водного раствора соляной кислоты, поддерживая температуру близкой к 20°С. Образующиеся кристаллы отделяют фильтрацией, промьшают 3 раза в 600 см- дистиллированной воды, затем сушат при пониженном давлении (20 мм рт.ст 2,7 кПа) при температуре, близкой к 20°С, в присутствии гидроокиси калия в таблетках. Таким образом по лучают 49,5 г неочищенного продукта плавящегося при температуре 177°С. Этот продукт растворяют в 840 см кипящего этанола. В полученный раст вор добавляют 0,5 г растительной сажи, затем раствор фильтруют в горячем состоянии, фильтрат охлаждают до температуры, близкой к 4°С, кото рую поддерживают в течение 1 ч. Образующиеся кристаллы отделяют фильт рацией, промывают 3 раза в 45 см этанола, охлажденного до температуры, близкой к 4С, затем 3 раза в 90 см диэтилового простого эфира и сушат при пониженном давлении (20 мм рт.ст.; 2,7 кПа) при темпера туре, близкой к , в присутствии гидроокиси калия в таблетках. Таким образом получают 36,6 г 3-(3-пиридил )-1Н,ЗН-пирроло(,2-е 7-тиазолкарбоновой кислоты в виде кристаллов кремового цвета, плавящихся при . И р и м е р 2. Смесь 18,7 г 5-(3пиридил)-1Ы,ЗН-пирроло(1,2-с)-7-тиазолкарбонитрила, 16,3 г гидроокиси калия в виде таблеток и 160 см этиленгликоля нагревают при перемешивании при температуре около 155 С в течение 2 ч. После 16 ч перемешивания при температуре около растворитель выпаривают при пониженном давлении (2 мм рт.ст.; 0,27 кПа) при температуре около 100°С. Остаток растворяют в 100 см дистиллированной воды, а рН полученного раствора доводят до 5 путем присоединения водного раствора 211 соляной кислоты. Появившиеся ..кристаллы отделяют путем фильтрования, промывают 3 раза в 150 см дистиллирова5шой воды, затем 3 раза в 150 см ацетона и сушат при пониженном давлении (20 мм рт.ст, 2,7 кПа) п.ри температуре около 20°С в присутствии гидроокиси калия в виде таблеток. Таким образом получают 17,7 г неочищенного соединения, плавящегося при температуре 264°С. Это соединение соединяют с 1,3 г соединения, полученного на предыдущей стадии, и растворяют в смеси 650 см -бутанола и 150 см диметилформамида, предварительно нагретой до температуры около 115°С. Прибавляют 0,5 г растительной сажи к полученному раствору и на тепле фильтруют. Ф 1льтрат охлаж.дают до температуры около 4°С в течение 16 ч. Образовавшиеся кристаллы отделяют фильтрованием, дважды промывают 50 см диметилформамида, трехкратно в 150 см этанола, трехкратно в 150 см изопропилового эфира, затем трехкратно в 150 см простого диэтилового эфира, после чего сушат при пониженном давлении (20 мм рт.ст.; 2,7 кПа) при температуре около в присутствии гид,роокиси калия в виде таблеток. Таким обрз.зом получают 16,1 г соединения, плавящегося при температуре . С помощью 250 см дистиллированной Bo/:tbi это соединение переводят в суспензию, которую перемешивают при температуре около 20°С в течение 2 ч. Кристаллы отделяют путем фильтрования, промывают в 150 см дистиллированной воды (пятикратное промывание, трехкратно промывают в 90 см этанола, трехкратно в 90 смизопропилового эфира и трехкратно в 90 см: диэтилового эфира, сушат при пониженном давлении (20 мм рт.ст. 5 2,7 кПа) при температуре около 100°С в присутствии гидроокиси калия в виде-таблеток. Таким образом получают 15,5 г 5-,{3 пиридил)-1Н,ЗН-пирроло (1 ,2-с)-7-тиазолкарбоновой кислоты, имеющей вид кремовых кристаплов,плавящихся при температуре 266 .
СПОСОБ КОМПЕНСАЦИИ ДЕФЕКТНЫХ ФОТОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ МНОГОЭЛЕМЕНТНОГО ФОТОПРИЕМНИКА | 2010 |
|
RU2412554C1 |
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
Дверной замок, автоматически запирающийся на ригель, удерживаемый в крайних своих положениях помощью серии парных, симметрично расположенных цугальт | 1914 |
|
SU1979A1 |
Авторы
Даты
1986-12-15—Публикация
1984-12-07—Подача