Способ подготовки препаратов целлюлозы для инфракрасной спектроскопии Советский патент 1986 года по МПК G01N1/28 G01N21/35 

Изобретение относится к области анализа поли1-1еров, а именно к методам подготовки образцов целлюлозы для ИК-спектроскопии, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, текстильной и химической промышленности.

Целью изобретения является сохранение надмолекулярной структуры образца целлюлозы.

Сущность изобретения иллюстрируется примерами, спектрограммами.

Пример 1. Готовят отливку целлюлозы влажностью 58%, массой 7 г/м в пересчете на абсолютную сухую целлюлозу. Из отливки нарезают пластины массой 2,9 мг диаметром 13 мм. Пластины выдерживают в насыщенном растворе бромистого калия 5 ч. После этого пластины трехкратно обра.батывают раствором абсолютного этилового спирта, насьпденного бромистым калием (40 мин). В процессе обработки абсолютным спиртом в образце целлюлозы вода вытесняется спиртом, а в незаполненные поры в пустоты вводится дополнительно бромистый калий. Затем образцы дважды обрабатывают раствором диэтилового эфира, насьпценного тем же галогени- дом (по 30 мин). В процессе обработки диэтиловым эфиром из образцов вытесняется спирт. Эфир испаряется, образец получает дополнительное насыщение бромистым калием. Полное удаление растворителей подтверждается окончательным ИК-спектром. Спектральная кривая располагается в пределах 20-80% поглощения, что свидетельствует о хорошей оптической прозрачности образца.

Тонко размолотый на вибраторе безводный бромистый калий наносится на матрицу пресс-формы, в которую вставлено кольцо-держатель образца, на слой бромистого калия укладывают подготовленный по указанной технологии образец, засыпают сверху слоем бромистого калия и прессуют под .давлением 7500 кгс/см . ИК-спектр указанного образца представлен на фиг. I, кривая 2.

Приме р 2. Готовят отливку целлюлозы массой 8 г/м в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу влажностью 73%. Из отливки нарезают пластины массой 2,4 мг диаметром 13 мм Пластины выдерживают в насыщенном растворе бромистого калия 2ч. Обработку растворами абсолютного этилового спирта и диэтилового эфира и прессование образца осуществляют аналогично примеру 1. ИК-спектр образца

представлен на фиг. 1, кривая 3.

П р и м е р 3. Готовят отливку целлюлозы массой 10 г/м в пересчете на абсолютно -сухую целлюлозу влажностью, 86%. Из отливки нарезают пластины массой 12,1 мг диаметром 13 мм. Пластины выдерживают в HacbmieHHOM растворе бромистого калия 1 ч. Обработку растворами абсолютного этилового спирта и диэтилового эфира и.прессование образца осуществляют аналогично примеру 1. ИК-спектр образца представлен на фиг. 1, кривая 4.

П р и м е р 4. Г.отовят отливку целлюлозы массой 6 г/м в пересчете

на абсолютно сухую целлюлозу влажностью 70%. Из отливки нарезают пластины массой 3,3 мг диаметром 13 мм Пластины выдерживают в насьпценном х водном растворе бромистого калия

6 ч.Обработку растворами абсолютного спирта этилового и диэтилового эфира и прессование образца осуществляют аналогично примеру }. ИК-спектр образца представ; н на фиг. , кривая 5. :

П р и м е р 5 (контрольный). Готовят отливку целлюлозы массой

9г/м в пересчете на абсолютно сухум целлюлозу влажностью 70%. Из отливки нарезают пластины массой 5,0 мг диаметром 13 мм. Пластины выдерживают в насыщенном водном растворе бромистого калия 8 ч. В результате обработки пластина разрушается и становится непригодной для дальнейшей обработки.

П р и м е р 6 (контрольный). Готовят отливку целлюлозы массой

10г/м в пересчете на абсолютно су- хую целлюлозу влажностью 70%. Из отливки нарезают пластины массой

5,7 мг диаметром 13 мм. Пластины выдерживают в насыщенном водном растворе бромистого калия 0,5 ч, Проводку через растворы абсолютного спирта и серного эфира и прессование образца осуществляют аналогично примеру 1. ИК-спектр образца представлен на фиг. , кривая.6.

- П р и м е р 7 (контрольный). Готовят воздушно сухую отливку целлюлозы массой 8 г/м в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу влажностью 10-12%. Из отливки нарезают пластины массой 1,6 мг, диаметром 13 мм. Пластины прессуют между слоями бромистого ка/шя под давлением 7500 кге/см. ИК-спектр образца представлен на фиг. 1, кривая 7,

При попытке провести эксперимент с отливкой целлюлозы влажностью 88% образцы получить не удалось, так как отливка не снималась с сетки.

Приведенные эксперименты показы- вамт, что четкая полоса поглощения при 2960 см присутствует на кривых 2-5. Указанная полоса поглощения появляется в ИК-спектрах образцов, изготовленных из отливок целлюлозы влажностью 58-86% при длительности выдержки в растворе бромистого калия 1-6 ч. На ИК-спектрах, полученных из отливок влажностью менее 58% (кривая 1), полоса поглощения при 2960 см очень слабая. При влажности отливки более 86% получение образцов невозможно, так как отливка не снимается с сетки. При вьщержке образцов в насьпценном растворе бро- мистрго калия менее 1 ч (кривая 6) полоса поглощения очень слабо выражена, при выдержке более 6 ч образец разрушается. На ИК-спектрах образцов полученных из воздушно-сухой пеллю- лозы, полоса поглощения при V 296,0 см отсутствует.

Приме р 8. Готовят отливку целлюлозы массой 9 г/м в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу влажностью 80%. Из отливки нарезают пластины массой Aj5 мг диаметром 13 MMi Пластины вьщерживают в насьпценном водном растворе хлористого калия 3ч. Обработку растворами-абсолютно- го спирта этилового и диэтилового эфира, насыщенных хлористым калием, и прессование образца между слоями

хлористого калия осуществляют аналогично примеру I. ИК-спектр образца представлен на фиг. 2, кривая 3. П р и н е р 9. Готовят отливку

целлюлозы массой 7 г/м в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу вланостью 82%. Из отливки нарезают платины массой 3,5 мг диаметром 13 мм. Пластины выдерживают в насьпценном водном растворе хлористого натрия 3 ч. Обработку растворами абсолютного спирта этилового и диэтилового эфира, насьш енных хлористым натрием и прессование образца между слоями хлористого натрия осуществляют аналогично примеру I. ИК-спектр образца представлен н& фиг. 2, кривая 4. Анализ ИК-спектров на фиг. 2 .показывает, что четкая полоса поглощения при 9 2960 см присутствует на кривых 3 и 4 и отсутствует на кривых 1 и 2, снятых у образцов целлю-s- лозы, подготовленных соответственно прессованием в хлористом- натрии и хлористом калии известным способом.

Формула изобретения

Способ подготовки препаратов целлюлозы для инфракрасной спектроскопии прессованием образца с галогени- дом щелочного металла, о т л и «i а- ю щ и и с я тем, что, с целью сохранения надмолекулярной структуры образца, последний используют с влажностью 58-86% и перед прессованием образец целлюлозы выдерживают I -6 ч в насьщ1енном водном растворе галогенида щелочного металла с последующим вытеснением воды насыщенными растворами того же галогенида в абсолютном этиловом спирте и диэти- ловом эфире.

jfffe зШ Згао W А/л /

Изобретение относится к области анализа полимеров, конкретно к методам подготовки образцов целлюлозы для ИК-спектроскопии и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, текстильной и химической промышленности. Изобретение позволяет сохранить надмолекулярную структуру препаратов целлюлозы при анализе методом ИК-спектроскопии- за счет того, что используют образец целлюлозы с влажностью 58-86%, который выдерживают 1-6 ч в насыщенном водном растворе галогенида щелочного металла с последующим вытеснением воды насыщенными растворами того же галогенида в абсолютном этиловом спирте и дизтиловом эфире и прессованием образца с галогенидом щелочного металла. 2 ил. а S (Л

36ffO 34fffO 32ОО 3000 Фиг. 2

Составитель Т.Мартинская Редактор Н.Горват Техред А.Кравчук Корректор М.Пожо

Заказ 7059/47 Тираж 778 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская-наб., д. 4/3

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

гвоо