Способ получения (-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты Советский патент 1960 года по МПК C07C69/82 C07C67/03 

Р-ОКСИ.моноэтиловый эфир терефталевой кислоты широко используется для производства высокомолекулярных соединений и поэтому рациональное получение его представляет интерес.

Одним из способов получения р-оксимоноэтилового эфира терефталевой Кислоты ЯЕ,ляется переэтерификация солей отелочных металлов моноэфиров одновалентных спиртов и терефталевой кислоты с гликолем.

Согласно описываемому изобретению, р-оксимоноэтиловый эфир терефталевой киСяоты можетбыть получен с лучшими результатами. Предлагаемый способ заключается в том, что соли ш,елочных металлов р-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты переводят в труднорастворимые соли ш,елочноземельных металлов- и разлагают их крепкими кислотами известным образом.

Этот способ прост в осуществлении и позволяет уменьшить потери конечного продукта.

Пример. 180 г моноэтилового эфира терефталевой кислоты растворяют при нагревании до 125° в 1,5 л этилового гликоля. В раствор добавляют, при размешивании, 84 г двууглекислого натрия, причем добав;ление производится отдельными порциями, в зависимости от выделения углекислого газа- После этого отгоняют, при разрежении водоструйным насосом, метанол, воду и часть избыточного гликоля - всего 360 г. В оставшийся раствор добавляют, при 110°, размешивая, 55 г безводного

хлористого кальция. Уже в горячем состоянии выкристаллизовывают кальциевую соль р-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты, которую легко отсасывают, промывают водой и метанолом и высушивают. Выход кальциевой соли р-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты составляет 191 г, т. е. 83,5% от теоретического.

50 г кальциевой соли (З-окси-моноэтилового эфира терефталевой кислоты суспендируют в 600 см горячей воды и подкисляют разбавлепной соляной кислотой до получения кислой реакции по реактиву конго. Из полученного раствора после фильтрования и охлаждения выкриста ь лизовывают р-оксимоноэтиловый эфир терефталевой кислоты; его отсасывают, промывают в 50 см воды и высушивают. В результате получают 42 г Р-ОКСИМОНОЭТИЛОВОГО эфира терефталевой кислоты, т. е- 92% от теоретического выхода.

Предмет изобретения

Способ получения р-оксимоноэтилового эфира терефталевай кислоты из продуктов переэтерификации солей ш,елочных металлов моноэфиров одновалентных спиртов и терефталевой кислоты с гликолем, отличаю щи и с я тем, что, с целью уменьшения потерь готового продукта, соли щелочных металлов Р-ОКСИМОНОЭТИЛОВОГО эфира терефталевой кислоты переводят в труднорастворимые соли щелочноземельных металлов при помощи реакции двойного обмена с растворимыми солями щелочноземельных металлов и разлагают их крепкими кислотами известным способом..