Способ получения альфа-фтор-альфа-хлор-бета оксипропионовой кислоты Советский патент 1960 года по МПК C07C59/115 C07C51/373 

Известен способ получения а-фтор-а-хлор-.р-оксипропионовой кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что конденсацию проводят в присутствии хлорсульфоновой кислоты при атмосферном давлении в мягких температурных условиях. Смесь указанных соедиНений, составленная при определенном режиме, выдерживается при комнатной температуре, а затем, после нагревания в течение 4,5 час. разлагается соляной кислотой в присутствии хло)истого калия. Целевой продукт экстрагируется эфиром из продуктов разложения и после отгонки эфира перегоняется под вакуумом.

Полученная указанным методом кислота может служить исходным продуктом для получения а-фтор-а-р-дихлорпропионовой кислоты, представляющей интерес для органического синтеза, а также для получения высокомолекулярных фторсодержащих полиэфиров, соли которых могут найти применение в качестве фунгисидоз.

П р и м е р.

К смеси 0,2 Л10ЛЯ 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена и 0,34 моля хлорсзльфоновой кислоты при перемешивании добавляется 0,3 моля параформа в течение 1,5 час. После добавления параформа смесь оставляется на 2 часа при комнатной температуре, а затем наг;, евается на водяной бане в течение 4,5 час. Полученная реакционная масса разлагается при охлаждении нутем постененного добавления в нее 100 мл концентрированной соляной кислоты и 75 г хлористого калия, после чего нагревается до кипения в течение 5 час. По охлаждении смесь фильтруется, осадок промывается эфиром, а фильтрат нейтрализуется раствором соли и подвергается обработке эфирным экстрактом. Обработанный фильтрат снова окисляется соляной кислотой и многократно экстрагируется эфиром. Получаемая эфирная вытяжка сушится сульфатом магния и после отгонки эфира подвергается вакуумной разгонке.

В результате вакуумной разгонки при 125-130° и 3 мм рт. ст. получен продукт с выходом 60%, идентифицированный, как а-фтор-а-хлор-р-оксипропионовая кислота.

№428460- 2

Предмет изобретения

Способ получения а-фтор-а-хлор-р-оксипропионовой кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом, отличающийся тем, что процесс конденсации проводят в присутствии хлорсульфоноБой кислоты в мягких температурных условиях при обычном давлении.