Способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда Советский патент 1930 года по МПК C09B3/06 

Ш предлагаемому способу кубовые красители получаются с применением индиферентного растворителя или без него при нагревании со щелочами бензантрониловых эфиров (с кислородом в BZ, 1- положении н свободным 8 положением) общей формулы,

где S обозначает любой алифатический, или ароматический остаток, как-то: метил, фенил, крезил бензантронил, антрахинонил и пр. Такие же красители получаются, если взамен бензантронилового эфира вводить в реакцию замещенные его в бензантроновом или S, остатке производные. Образование красите.1ей протекает обычно без затрудняющих процесс побочных реакций при благоприятных выходах.

Пример 1: 1 весовую часть бензантропил-BZ 1-метнлового эфира (т плавления 172, дающего при растворении в концентрированной серной кислоте красповато-фиолетовую окраску) медленно нагревают до 210 с 4,5 весовыми частями едкого кали и 4 частями по объему спирта. Уже при температуре около 160° начинается образование пены, которое прекращается лишь при 210°. Образование красителя можно считать законченным при 220°. Краситель извлекается из застывшего сплава в форме своего лейвосоедпнения посредством выщелачивания водой. После

продувания воздухом краситель очищается еще растворением в концентрированной серной кислоте. Он окрашивает хлончатую бумагу в синем кубе в фиолетовый цвет. При растворении в концентрированной ,серной кислоте нодучается зеленовато- синяя окраска.

Пример 2. 1 весовую часть бензант-ронил-BZ-1-фенилового эфира (w. нлавл. 185°, дающего при растворении в концентрированной серной кислоте фуксино-красную окраску) тщательно смешивают и нагревают в течение 1 часа при 220-230° с 5 весовыми частями едкого кали и о объемными частями спирта, При 170° масса становится жидкой и начинает нениться. Сплав еще выдерживают в продолжении. 1-2 час. при 230-240°, нока пе прекратится образование пузырьков. После охлаждения выщелачивают водой и осаждают краситель про-, дуванием воздуха. Полученный после растворения в концентрированной серной кислоте, он окрашивает из синего куба хлопчатую бумагу в чистые красновато-фиолетовые тона. При растворении в концентрированной серной кислоте получается чисто зеленая окраска.

Выход количественный.

Пример 3. Смесь 100 весовых частей BZ 1-бром-бензантрона, полученного бромированием бензантрона в воде, 34 вес. частей кристалического фенола 34 вес. ч.

безводного уксуснокислого калия и 1 вес. ч. бромистой меди нагревают в течение 10-12 часов при температуре около 170°, при помешивании; затем сплав охлаждают до 80° и размешивают, непродолжительное время с 400 весовыми частями денатурированното снирта. При температуре приблизительно в 50° добавляют 250-300 весовых частей норошкообразного едкого кали. После этого ири помешивании смесь медленно нагревают до 220° и отгоняют спирт (примерно 350 весовых частей). Нагревание при 220-230° продолжают еще некоторое . время, пока нроба не растворится в концентрированной серной кислоте с чисто зеленой окраской. По охлаждении сплак выщелачивается большим количеством воды продувается воздухом, отсасывается и промывается до нейтральной реакции. Высушенный краситель вновь растворяют в десятикратном количестве концентрированной серной кислоты. Выход почти количественный. Краситель тождествен с нолученньш по примеру 2.

Предмет патента.

Способ получения кубовых красителей антрахиномового ряда, отличающийся тем, что простые эфиры Z 1-окси-бензантрона со свободным 2-местом нодвергают обычному щелочному плавлению.