Пентаизопропоксиметилкарбамилмочевина в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев Советский патент 1987 года по МПК G03C1/30 C07C127/22 

11

Изобретение относится к новому химическому веществу - пентаиз.опро- поксиметилкарбамилмочевике формулы изо-С5Н10СНг. СН-гОСзН1-изо

-c-Ts-c-i r

uзo-CзH OCH2 о Ш О CH,-OC Hi-u30 О(1)

CjH-,-u30

которая может найти применение в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев.

Цель изобретения - изыскание новых дубителей эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев.

Пример. 10,3 г (0,1 М) кар- бамилмочевины и 48 г (0,8 М) сухого изопропилового спирта помещают в че- тырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром.

Затем при постоянном перемешивании .прибавляют к реакционной массе 18 г (0,6 М) параформа и 9 мл воды. Реакционную массу нагревают до кипения (82-4°С) и кипятят 1,5-2 ч до полного растворения реагирующих веществ. После этого термометр заменяют на насадку Дина-Старка и, продолжая нагревать, отгоняют, азеотроц изопропанол - вода под вакуумом (20- 30 мм рт,ст,). Получают 25,6 г (65% от-теории) вязкого, прозрачного бледно-желтого продукта,, растворимого в воде и спирте,

i

Индивидуальность и чистоту полученного соединения контролируют с пмощью тонкосл ойной хромат.ографии на пластинках Silufoluv-254 с использованием в качестве растворителя воного спирта (1:1)-, а в качестве проявителя - паров иода.

Найдено, %: С 56,8, 56,4, Н 9,61 9,58,. N 9,69, 9,60,

С,

Вычислено, %: С 37,00; Н 9,69; N 9,71,

I

Структура полученного соединения

подтверждена ИК-спектром, в котором наблюдаются следующие характеристики полос поглощения:

С - О л) 1030

0-С 1070 см ;

-C-N ) 1650 см , п О

8 2

Дубящее действие соединения формулы (1) определяют по физико-механическим и фотографическим показателям эмульсионно-желатиновых слоев,

В готовую позитивную .эмульсию, содержащую все вещества, обычно добавляемые в эмульсию пе{эед поливом, вводят дубитель в количестве 1-10 - 4,1-10 моль/л (спиртоводный раствор 2:3), и эту эмульсию поливают на подслоенные пластинки. Оптимальная концентрация дубителя, обуславливающая необходимую термостойкость фотобумаги на десятые сутки после

полива (для бумаги Унибром , равна ЗИО- моль/л,

Для ускорения процесса дубления эмульсионные слои выдерживают в термостате при повышенной температуре

(50 ± 5°С), Через определенные промежутки времени (1,2,3 сут,) слои вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры и испытывают физико-механические св ойства (прочность, температуру деформации и вязкость) и фотографические характеристики (светочувствительность, коэффициент контрастности, оптическую плотность вуали). Для контроля фотографических

свойств на пластинки поливают ту же эмульсию без дубителя.

Испытание физико-механических свойств. Прочность эмульсионного слоя определяется величиной.динамической нагрузки, разрушающей эмульсионный слой. Испытуемый образец ( см) выдерживают 5 мин в дистиллированной воде при 20°С и устанавливают под перемещаюш;ийся металлический стержень,

нагрузка на который постоянно увеличивается с интервалом 5 г, В результате увеличения давления на слой конец стержня в некоторый момент продавливает слой до основы. Такое оп- ределение проводят в трех местах образца, причем испытывают не менее трех образцов.

За величину прочности набухшего эмульсионного слоя принимают среднее арифметическое значение всех проведенных определен.ий.

Температура деформации (Т, С) эмульсионного слоя определяется на- рушением состояния поверхности эмульсионного слоя при нагревании его в воде,

На испытуемый образец ( см) со стороны эмульсии наносят мягким

карандашом сетку с размером ячейки 5x5 мм„ Образец погружают вертикально в стакан с дистиллированной водой так, что его нижний край находится на расстоянии не менее 3 см от дна стакана (температура воды ,2°C), Воду Б стакане нагревают со скоростью в минуту при равномерном перемешивании Е течение всего испытания,

За температуру деформации прини- мают температуру, при которой визуально обнаруживается искажение прямых линий на образце при появлении первых струек расплавленного эмульсионного слоя. допустимая погрешность опреде- лекия температуры -f1°C. За окончатехш ный результат принимают-среднее арифметическое трех измерений,

рН эмульсии с дубителем измеряется на рН-метре-милливольтметре, при 40 С, рН 673. При введении дубителя рН эмульсии не изменяется.

Определение фотографических характеристик. Проводят сенситометрические испытания. При этом определяют светочувствительность S, коэффициент

J контрастности, оптическую плотность DO, (г) вуали (прочность ).

Пентаизопропок симетилкарбамилмо- чевина испытывается в качестве дубителя черно-белой позитивной бумажной фотографической эмульсии типа Уни- бром нормальна с размером зерна 0,3 мкм. Дубитель вводится Б виде 10%-ного водного раствора в количе

стве от 5 до 30 мл/л эмульсии. Определяют оптимальную концентрацию дубителя, повьш а1 щ},то температуру плавления слоя too

это 20 мл/л или

0 5

0

16 ммоль/100 г желатина.

В таблице даны результаты испытаний физико-механических и фотографических свойств позитивной эмульсии Унибром нормальная, задубленной пентаизопропоксиметилкарбамилмочеви- ной. Для сравнен1ю взяты формальдегид, применяемый для дз бления черно- белой позитивной бумажной фотографической эмульсии к N, N, К , N -тет- раиз6 пропоксиметилмочевина«

Из данных таблицы видно, что при использовании в качестве дубителя фотографической эмульсии пентаизопро- поксиметилкарбамилмочевины достигаются более высокие фнзико-механичес- кие показатели, Б частности прочностные данные, при этом температура деформации Т 100°С при D 0.

5 Формула изобретения

Пентаизопропоксиметилкарбамилмо- чевика формулы

иэо-СзЬЬОСНг,

/

N-c- -C--N;

,СНг-ОС}Н,-изо

uao-CjHiOCHi (5 (j., о СНг-ОСзН7-иэо О

СзН7-изо

в качестве дубителя эмульсионных же- латиковых светочувствительных слоев.

Изобретение относится к фотографии, в частности к пентаизопропокси- - метилкарбамилмочевине (ПМ), которая применяется в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев. Цель - создание более активных дубителей. ПМ получают из кар- бамилмочевины, сухого изопропилового спирта и параформа при кипении с последующей отгонкой азеотропа изопро- панола и воды в вакууме. Выход 65%. Использование ПМ в качестве дубителя фотографической эмульсии обеспечивает более высокие прочностные показатели, т.е. при температуре деформации 100 с оптическая плотность вуали равна О (против 0,05 при задублении формалином) и давление 420 г (против 180 г). 1 табл. (Л САЭ сл со 1C 00