Изобретение относится к химии фос форорганических соединений с С-Р связью, а именно к способу одновременного получения дифеиилфосфина и дифенилфосфиновой кислоты, которые могут найти применение в качестве составной части металлокомплексных катализаторов различных типов органических реакций, реагентов в пептидном синтезе.
Целью изобретения является разработка доступного способа одновременного получения дифенилфосфина и дифенилфосфиновой кислоты.
Пример 1. Смесь 101,0 г (0,500 моль) дифенилфосфинистой кислоты и 5,5 г (0,025 моль) дифенилфосфиновой кислоты нагревают в перегонной колбе при 165-175 С в бане. Через 10-15 мии при давлении 7- 10 мм рт.ст. отгоняют -11,3 г (9А%) дифенилфосфина, т.кип. 141-143 С/ /6 мм рт.ст., п 1,6292 (лит. т.кип. 120-121 С/4 мм рт.ст., 1,6293).
Кубовый остаток растворяют при 80-90 с в 20%-ном водном растворе- 10,0 г (0,250 моль) едкого натра. Раствор фильтруют, фильтрат подкиданные
20
165-175 15
Бурная отгонка дифенилфогфина с перебросом реакционной массы.
ВШОШИ Заказ 3018/23 Тираж 347
Подписное
Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
сляют соляной кислотой, выпавшую дифенилфосфиновую кислоту отфильтровывают. Получают 54,5 г () дифенилфосфиновой кислоты, т.пл. 191- 193 С (лит, данные: т.пл. 194-19б с).
Примеры 2-9. Опыты проводят аналогично примеру 1.
Условия синтеза и выходы целевых продуктов приведены в таблице..
Продукт содержит по данным ЯМР ф --15-20% исходной дифенилфосфинистой кислоты (Ph - фенил).
Формула изобрете ни я
Способ одновременного получения дифенилфосфина и дифенилфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что ди- фенилфосфинистую кислоту нагревают при 165-175 С в присутствии 5-10 мол.Z дифенилфосфиновой кислоты в течение 10-20 мин с последующей отгонкой дифенилфосфина и выделением дифенилфосфиновой кислоты путем последовательной обработки кубового остатка отгонки водным раствором эквимолярного количества щелочи и кислоты.
96
Количественный
Подписное
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения этилового эфира дифенилфосфинилуксусной кислоты | 1988 |
|
SU1576535A1 |
| Способ получения 3-бензил-3-азабицикло-(3,1,0)-гексана | 1979 |
|
SU969158A3 |
| Способ получения этилового эфира дифенилфосфинилуксусной кислоты | 1988 |
|
SU1616922A1 |
| Способ получения окиси дифенилвинилфосфина | 1986 |
|
SU1351936A1 |
| 4-МЕТОКСИАЛКИЛ-2-ТРЕТ.БУТИЛФЕНОЛЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ В СИНТЕЗЕ МЕТОПРОЛОЛА И ЕГО АНАЛОГОВ | 1996 |
|
RU2100341C1 |
| 1-(3-БУТОКСИПРОПИЛ)-4-ОКСОПИПЕРИДИН В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ В СИНТЕЗЕ ГИДРОХЛОРИДА 1-(3-БУТОКСИПРОПИЛ)-4-ФЕНИЛ-4-ПРОПИОНИЛОКСИПИПЕРИДИНА, ОБЛАДАЮЩЕГО АНАЛЬГЕТИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1991 |
|
SU1833618A3 |
| Способ получения амидов 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1 кислоты | 1984 |
|
SU1265191A1 |
| Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров | 2017 |
|
RU2671581C1 |
| Способ получения 15-оксипентадекановой кислоты | 1975 |
|
SU585153A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТОКСИИЗОБУТИЛИЗОЦИАНИДА | 1990 |
|
RU2026857C1 |
Изобретение касается производства фосфиновых замещенных, в частности дифенилфосфина (1а) и дифенилфос- финовой кислоты (16), применяемых в комплексных катализаторах. Способ проводят нагреванием для 165-175 С дифенилфосфинистой кислоты в присутствии 5-10 мол.% соединения (1а) в течение 10-20 мин с последующей его отгонкой и последовательной обработкой кубового продукта эквимоляр- ным количеством щелочи и кислоты для выделения соединения (16) . Выход 
| Miller R.C | |||
| Phosphine Oxides | |||
| VI Formation of Disulstituted Phos- phene Oxides by Hydrolysis of Disulstituted Phosphinous Halides | |||
| - J | |||
| Org | |||
| Chem, 1959, v | |||
| Пишущая машина для тюркско-арабского шрифта | 1922 |
|
SU24A1 |
