Способ получения аморфной целлюлозы Советский патент 1987 года по МПК C08B1/00 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения аморфной целлюлозы.

Целью изобретения является получение химически чистой аморфной целлюлозы, .

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, помещают 1 мае.ч. целлюлозы марки Райкорд, приливают смесь 27,2 мае,ч, этилового эфира уксусной кислоты и 3,2 мае.ч. оксида азота (IV) и перемешивают до образо - вания прозрачного вязкого раствора. К раствору при непрерывном перемешивании добавляют порциями 43,2 мае.ч. гексана, после чего вливают 2,5 мае.ч. изопропилового спирта, Порошок аморфной целлюлозы отфильтровывают, промы вают изопропиловым спиртом и высушивают.

Полученный материал характеризуется рентгенографически как полностью аморфный; полностью гидролизуется при кипячении в течение чв2,5н. соляной кислоте. Полосы поглощения нитроэфирных групп в ИК-спектрах отсутствуют.

Продукт, полученный согласно известному способу, при гидролизе в идентичных условиях содержит до 25% непрогидролизированной фракции. ИК- спектры указывают на наличие нитроэфирных групп (полосы поглощения при 1280 и 1650 ).

Пр имер 2, В смесь 15 мае. ч, метилового эфира уксусной киелоты и 4,2 мае.ч. оксида азота (IV) помещают мае.ч. целлюлозы с и перемешивают при 25 С до образования прозрачного вязкого раствора, К раствору при перемешивании добавляют 25 мае,ч. гептана, а затем 4 мае.ч, пропилового спирта. Образовавшийся осадок целлюлозы отфильтровывают, промывают пропиловым спиртом и высушивают.

Полученный продукт характеризуется полной гидролизуемостью при двухчасовом кипячении в 2,5 н, соляной кислоте и характеризуется полностью аморфной структурой, Полоеы поглощения нитроэфирных групп в ИК-епектрах отсутствуют.

ВНИШШ

Заказ 3450/27

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е р 3. Готовят раствор

1мае.ч. целлюлозы Флоренье () в смеси 30 мае.ч, этилового

эфира-уксусной кислоты и 5 мае.ч. оксида азота (IV), К раствору добав- пяют при перемешивании 50 мае.ч. пет- ролейного эфира, а затем 5 мае.ч. этилового епирта, Образовавшийея осадок промывают этиловым епиртом и вы- .еушивают.

Полученньм продукт являетея хими- чееки немодифицированной целлюлозой (полосы поглощения нитроэфирных групп

в ИК-епектрах отеутетвзтат), характери- зутощейея полноетью аморфной етрукту- рой, и полностью гидролизуется при кипячении в 2j5 н. соляной киелоте за 2 ч.

Пример 4.К раетвору, приготовленному из 1 мае.ч. микрокрие- тапличеекой целлюлозы, 10 мае,ч. этилового эфира муравьиной кислоты и 2,5 мае.ч, океида азота (IV) добавляют при перемешивании 15 мае,ч. пен- тана. Затем добавляют 3 мае,ч, метилового епирта и отделяют оеадок, который промывают ДИЭТШ1ОВЫМ эфиром и выеушивают,

Рентгенограммы осадка еоответетву- ют полностью аморфному веществу, нитратный азот в образце отеутетвует. Препарат полностью гидролизуетея за

2ч при кипячении в 2,5 н. соляной- кислоте.

Формула изобретения

Способ получения аморфной целлю- лозЫв включающий обработку целлюлозы оксидом азота (IV) в среде органического раетворителя, отличающийся тем, что, с целью получения химически чистой аморфной целлюлозы, обработку проводят в среде этилового или метилового эфира уксусной или муравьиной кислоты при маееовом соотношении целлюлозы, океида азота и эфира, равном 1:2,5-5,0: :10-30, е поеледующим введением в образующийея раствор сначала 15- 50 мае,ч, предельного углеводорода, выбранного из группы, еодержащей пен- тан, гекеан, гептан, петролейный эфир, и затем - 2,5-5,0 мае.ч. епирта (при ).

Тираж 437 Подпийное

город, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к xи ичec- кой технологии, конкретно к способам получения аморфной целлюлозы. Изобретение позволяет получить химически чистую аморфную целлюлозу за счет ;того что цешполозу обрабатывают оксидом азота (IV) в среде этилового или метилового зфира уксусной или муравьиной кислоты при массовом соотно:шении целлюлозы, оксида азота и зфира, равном 1:(2,5-5,0):(10-30), с последующим введением в образующийся раствор сначала 15-50 мае.ч. предельного углеводорода, выбранного из группы, содержащей пентан, гексан, гептан, петролейный зфир, и затем 2,5-5,0 мае.ч. спирта (при ,3). с S (Л