Способ модифицирования полисилоксановой неподвижной жидкой фазы Советский патент 1987 года по МПК G01N30/50 B01J20/10 

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для получения неподвижных жидких фаз,

Цель изобретения - повышение максимальной рабочей температуры и селективности полисилоксанозых неподвижных фаз,

Максимальную рабочую температуру определяют по фоновому току пламенно-ионизационного детектора хроматографа при достижении тока А, что соответствует потере 1-1,5 мас„% фазы при прогревании в потоке газа- носителя со скоростью 30 мл/мин.

Селективность фазы определяют путем 41змереиия первых пяти констант Мак-Рейнольдса (пр« 120°С): X (для бензола),Y (для бутанола-1),Z (для пентанона-2), V (для нитропропана) и S (для пиридина). Константы рассчитывают по формуле

К Iv - I

S

где К - константа Мак-РейноЛьдса; - индексы удерживания стандарта на модифицированной фазе и на сквалане соответственно, Пример 1. Навески фазы ме- тилфенилполисилоксана 11ФМС-4 (по 15,3 г) наносят на диатомитовый носитель, промытьй кислотой, марки хрома- тон N-AW (фракция 0,25-0,4 мм) в количестве 25 мас.% из раствора в хлороформе. Носитель с неподвижной фазой загружают в колонку из нержавеющей стали (20 см X 4 см), которую помещают в т:ермостат хромате графа. К одному концу колонки подключают линию газа- носителя, а к другому - стальной капилляр, которьш выводят из термостата и подключают к стеклянному патрону (15 см X 0,8 см), заполненному дино- хромом IT (фракция 0,2-0,4 мм), для улавливания отгоняемых летучих продуктов,

Варьируют температуру и скорость газа-носителя, Термическую обработку проводят до прекращения выделения летучих продуктов (до постоянного веса стеклянного патрона). После охлаждения колонки насадку экстрагируют в аппарате Сокслета толуолом в течение 15 ч. Толуол отгоняют и получают модифицированную фазу.

Для определения характеристик фазы ее наносят на хроматон N-AW ГМДС в количестве 20 иас.% (для определе- ния селективности) и 10 мас.% (для определения термостабильности). Полученной насадкой заполняют колонку длиной 2 м X 3 мм.

В табл. 1 и 2 приведены условия обработки и характеристики полученной модифицированной фазы.

Определение термостабильности мо- ди цированной фазы ПФМС-4 показывают, что ее максимальная рабочая тем- пература повысилась с 210 до 300°С.

Пример 2,В условиях по примеру 1 проводят модифицирование циан- полисилоксановой фазы НПС-100, изменяя температуру модифицирования от 190 до 270°С, В табл. 3 и 4 приведены УСЛОВИЯ обработки и характеристики полученной модифицированной фазы.

Определение термостабильности мо- дифицированной фазы НПС-100 показывают, что ее максимальная рабочая температура повысилась с 150 до 230°С. Повышение времени (более 20 ч) и скорости продувки (более 1,5 см/с) при модифицировании не приводит к увеличению термостабильности и селективности фазы. Время менее 7 ч недостаточно для изменения характеристик фазы. Скорость продувки менее 0,5 см/с требует значительного увели-

чения времени модифицирования. Формула изобретения

1.Способ модифицирования полиси- локсановой неподвижной жидкой фазы, включающий нанесение фазы на диатомитовый- носитель, промытый кислотой, и последующую продувку инертным газом при повьппенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повыщения максимальной рабочей температуры и селективности фазы, модифицирование проводят при температуре на 50-200 С выше исходной мака маль- ной рабочей температуры фэ чь , ио ниже температуры ее деструкции.

2,Способ по П.1, отличающийся тем, что продувку осуществляют со скоростью 0,5-1,5 см/с.

31328754

Таблица I

:Продолжение табл.2

Константа

Мак-Рейнольдса

297 502 454 644 512 2409

Редактор П.Гереши

Составитель Т.Чиликина Техред М.Ходанич

Заказ 3480/48 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ модифицирования

Известный

Предлагаемый

349 566 470 724 582 2691

Корректор А.Зимокосов

Изобретение относится к хроматографии и позволяет повысить селективность и максимальную рабочую температуру полисилоксановых неподвижных фаз. Полисилоксановую фазу наносят на диатомитовый носитель, промытый кислотой, в количестве 20-30 мас.%. Полученной насадкой заполняют колонку, которую продувают инертным газом со скоростью 0,5-1,5 см/с в течение 7-20 ч при температуре на 50-200 С вьше максимальной рабочей температуры фазы, но не вьше температуры ее химической деструкции. Полученную модифицированную фазу можно зкстра- гировать и нанести на другой носитель. 1 з.п. ф-лы, 4 табл. с S (Л 10 N3 00