Способ получения Ы-метил-М-(7-хлорпропил)-пиперазина и N-(|3-oкcиэтил)-N-( 7хлорапропил)-пиперазина, являющихся полупродуктами в синтезе нейроплегиков производных фенотиазина, известен. Предлагаемый способ является простым, дает высокий выход и заключается -в том, что раствор N-метилпиперази.на -или N-(p-OKOHэтил)-пиперазина и 1,3-хлорбромпропана в толуоле нагревают при температуре 70-80°.
Пример 1. Получение М-метил-Ы-( т-хлорпропил)-пиперазин-дихлоргидрата. 10 г (0,1 м) N-метилпиперазина и 7,86 г (0,05 ж) триметиленхлорбромида (Г,3-хлорбромпропан) в 75 мл сухого толуола нагревают три часа при температуре водяной бани 70-80°. Выделившийся бромгидрат N-метилпиперазина отфильтровывают и промывают 10 мл сухого толуола. Из фильтрата толуол и не вступ ив пие в реакцию исходные вендества отгоняют на кипящей бане в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Маслянистый остаток растворяют в 50 мл безводного толуола и к раствору прибавляют сухой эф№р, Насыщенный хлористым водородом. Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают в вакуумэксикаторе над твердой щелочью.
Получают9,3 г (74,5°) от теории) вещества с температурой плавления около 250° (с разложением), которое при стоянии на воздухе постепенно увлажняется. После двукратной перекристаллизации из безводного снирта и высущивания в течение четырех часов при 100- НО при 4-5 мм вещество теряет гигроскопичность и плавится при 258° (с разложением).
Белое кристаллическое вещество-хорощо растворимо в воде и горячем спирте; нерастворимо в ацетоне, эфире, бензоле.
ЛЬ 134268- 2 Найдено %: С1 (ион.)28,94; 28,84; ,14; 11,23; C8Hi7N2C1.2HCL Вычислено %: С1 (.ион.) 28,41; N 11,22.
Пример 2. Получение N-(p-oкcиэтил)-N-( -хлорпропил)-пиперазин дихлоргидрата.
26 г (0,2 л) Ы-(|3-оксизтил)-пиперазина и Г5,7 (0,1 м} триметиленхлорбромида нагревают три часа при 70-80° в 100 мл безводного толуола. Толуольный раствор сливают с полутвердого осадка бромгидрата Ы-(р-оксиэтил)-пиперазина. обрабатывают активированным углем, отфильтровывают и к осветленному толуольному раствору прибавляют сухой эфир, насыщенный хлористым водородом.
Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают в вакуум эксикяторе над твердой ш.елочью.
Получают 19 г (68% от теории) вещества с температурой плавления 202° (с разложением). После двукратной перекристаллизации из безводного спирта и высушивания над фосфорным ангидридом при 100-110° и 4,5 мм остаточного давления в течение четырех часов вещество плавится при 206° (с разложением).
Белое кристаллическое вещество - хорошо растворимое в воде, горячем спирте, плохо в холодном спирте, нерастворимо в ацетоне,. эфй1ре и бензоле.
Найдено %: С1 (ион.) 26,20; 26,09; N 10,05; 10,15; C9Hi9N2OC1.2nCl. Вычислено %: С1 (ион.) 25,75; ,01.
Предмет изобретения
Способ получения N-мeтил-N-(- -хлорпропил)-пиперазина и N-(p-oкcиэтил)-N-(т xлopпpoпил)-пипepaзинa, отличающийся тем,, что, с целью использования новых, более доступных видов еырья, раствор N-метилпиперазина или N-(|3-oкcиэтил)-пипepaзинa и 1,3-хлор бромпронана в толуоле нагревают при температуре 70-80°.
