Известен способ определения первичных высших спиртов, основанный на окислении их хромовым ангидридом. Однако этот способ является довольно длительным и недостаточно точным.
Предлагается способ определения содержания первичных и вторичных высших спиртов, основанный на исследовании спектров поглощения нитритов, полученных из анализируемых спиртов. Для приготовления нитритов берут навеску спирта и растворяют в гептане. Далее добавляют воду НС1 и NaNOg. Для нейтрализации азотистой кислоты добавляют (ЫН4)2СОз. После слива водного слоя остается алкилнптрат, экстрагированный гептаном. Спектры поглощения нитрптов имеют характерные полосы в ультрафиолетовой части и нитриты, приготовленные из первичных и вторичных спиртов, отличаются друг от друга. В качестве аналитических длин волн на спектрофотометре выбирают длины воли 357, 358, 370 и 375 ммк. Время, затрачиваемое на анализ одного образца, составляет 40-45 минут.
Пример- В колбочку вносят 10-20 мг спиртов, которые растворяют в 10 мл гептана. Затем раствор переливают в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 мл воды; 0,5 мл 5п НС1; 0,5 мл 25%ного NaNOs и содержимое взбалтывают в течение 5 .минут- Реакции протекают согласно уравнениям:
NaNOs + НС1 - HNO2 -f NaCl R - ОН + HNO2 - R - О - -Ь НаО
После взбалтывания и отстаивания водную часть раствора сливают. Для нейтрализации избыточной азотистой кислоты в делительную воронку приливают 10 мл 0,5н(МН4)2СОз (аллилнитриты стабильиы в щелочной среде). Содержимое делительной воронки также взбалтывают в течение 5 минут. После отстаивания водный слой снова сливают. В во№ 134907- 2 -ронке остаются алкилнитриты, экстрагированные гептаном. Этот раствор наливают в цилиндрические кюветы (d - 1 см) спектрофотометра и определяют его оптическую плотность при различных длинах волн. В кювете сравнения находится гептан. Оптическая плотность применяемых реактивов равняется нулю (в рабочей части спектра).
Предмет изобретения
Способ определения высших спиртов (первичных и вторичных) на спектрофотометре, отличающийся тем, что, с целью определения их при совместном присутствии, спирты переводят в нитриты, имеющие характерные полосы в ультрафиолетовой части спектра.
