Прибор для определения общего органического углерода в водных средах Советский патент 1987 года по МПК G01N31/12 

Изобретение относится к анализаторам примесей в природных и сточных водах и может быть использовано для определения содержания общего органического углерода в водных средах.

Целью изобретения является повышение экспрессности и точности анализа.

На чертеже показан предлагаемый прибор.

Прибор содержит устройство для подачи и стабилизации расхода инертного газа-носителя или водяного пара, слу- жащего носителем, состоящее из балло- на 1 со сжатьм газом (азот, аргон, гелий), редуктора 2, образцового ма- номера 3, игольчатых вентилей 4, 5 и 6, емкости 7 с бидистиллированной водой, подключенной через металлический капилляр 8 длиной 8-12 м, служащий сопротивлением потоку воды, к; перегревателю 9, соединенному со стаби лизирующей колонкой 10 и буферной емкостью 11, устройство для подготовки и дозирования пробы, выполненное в виде дозирующей петли 12, герметично соединенной с двумя ходами восьмихо- дового крана 13, остальные ходы кото- ртэго соединены соответственно с испа- рителем 14 через фильтр 15 для удер- .жания минеральных примесей, содержащихся в пробе (при этом испаритель 14 имеет дополнительную линию 16 сброса давления), с линией 17 продувки чистым паром, линией 18 сброса чистого пара, линией 19 сброса избыточного давления из дозирующей петли, с источником стабильного потока инертного газа-носителя или водяного пара из буферной емкости 11 и с детектором 20 ионизации в пламени водорода (ДИП) через дополнительное сопротивление, выполненное в виде металлического капилляра 21 длиной 6-15 м устройство для детектирования органических примесей, содержащихся в дозированном объеме инертного газа или водяного пара, включающее детектор 20 ионизации в пламени водорода, источник 22 водорода и источник 23 воздуха, блок 24 измерения малых токов,

45 мосферного. При дозировании пробы ни какого нарушения неравномерности потока пара через ДИП 20 не происходит так как потоки чистого пара и паров пробы не касаются друг друга. Регистратор 25 записьшает ровную нулевую линию. Продувочный пар через линию 17, канал 8-ходового крана 13 и линию 18 сброса чистого пара сбрасьтается в атмосферу. Все линии сброса нахорегистратор 25 и интегрирз щее дифро- печатающее устройство 26,

Прибор работает следующим образом, igg дятся в термостате 27 при 60-180 С, Инертный газ из баллона 1 редуктр- При установке прибора в положение ром 2 под известным давлением, замеряемым образцовым манометром 3, при рткрытых игольчатых вентилях 4 и 5 и

анализа пробы (через 15 с, после ввода пробы в испаритель) чистый водяной пар из буферной емкости 11 поступает

0

0

5 0

закрытом вентиле 6 подают в емкость 7 с бидистиллированной водой, из которой поток воды со скоростью, определяемой подаваемым давлением, через металлический капилляр 8 поступает в перегреватель 9, откуда вода в виде чистого водяного пара поступает на стабилизирующую колонку 10, заполненную чистым гранулированным кремнеземом,, а затем через буферную емкость

11- в врсьмиходовой кран 13,

При установке прибора в положение дозирования пробы дозирующая петля

12не включена в линию потока чистого водяного пара, которьш через канал 8-ходового крана 13 непосредственно из буферной емкости 11 через дополнительное сопротивление, выполненное в виде металлического капилляра 21, поступает в ДИП 20, Анализируемая проба при этом вводится в испаритель 14, где она испаряется при 260-300°С, давление паров пробы

5 становится выше атмосферного, за

счет чего пары пробы заполняют дозирующую петлю 12, имеющую фиксированный объем. Избыточное давление паров пробы за 5-8 с снижается до атмосферного, так как пары пробы через линии 16 и 19 сброса выходят в атмосферу. Если анализируемая вода содержит минеральные примеси, то они улавливаются в фильтре 15, Большая часть из5 бытка пробы сбрасывается через линию 19, которая вместе с фильтром 15 имеет меньшее пневматическое сопротивление, чем дополнительная линия сброса давления из испарителя 14, поэто0 му дозирующая петля 12 всегда заполняется раньще, чем .происходит выравнивание давления внутри испарителя 14, фильтра 15 и дозирующей петли 12, составляющих один общий объем, и ат5 мосферного. При дозировании пробы никакого нарушения неравномерности потока пара через ДИП 20 не происходит, так как потоки чистого пара и паров пробы не касаются друг друга. Регистратор 25 записьшает ровную нулевую линию. Продувочный пар через линию 17, канал 8-ходового крана 13 и линию 18 сброса чистого пара сбрасьтается в атмосферу. Все линии сброса нахо0

дятся в термостате 27 при 60-180 С, При установке прибора в положение

анализа пробы (через 15 с, после ввода пробы в испаритель) чистый водяной пар из буферной емкости 11 поступает

3

в дозирующую петлю 12 через канал 8-ходового крана 13, вымывает содержащийся в петле дозированный объем пробы и через другой канал 8-ходового крана 13 и дополнительное сопротивление 21 Переносит анализируемую пробу в ДНИ 20, где детектируются содержащиеся в пробе органические вещества. Известно, что ДИП очень чувстви- -jg телен к микроколичествам органических веществ, причем сигнал ДИП линейно зависит от содержания органического вещества при изменении концентрации

13523

на 6-7 порядков. Присутствие большо- 15 полненный кремнеземом Силохром С-80

го количества паров воды в пробе не сказывается на стабильности нулевой линии детектирующего устройства, так как газом-носителем является также водяной пар. Максимальное время выхода пробы (до возвращения пера само-, писца на нулевую линию) при расходе водяного пара 60 см /мин не превьщ1а- ет 30 с. Таким образом, общее время анализа после ввода пробы в испари- 25 17()С, а перегреватель 9 расположен тель 14 дозирования известного объема, на крышке термостата 27 и соединен

зернением 0,16-0,25 мм, который находится при 420 С, стабилизирующую колонку 10, находящуюся внутри терм стата при 170°С и заполненную таким 20 Же кремнеземом, и буферную емкость 11 объемом 150 см , соединенную со cтaбилизиpyюD eй колонкой, которая также находится внутри термостата л бораторного хроматографа ЛХМ-8МД при

определяемого объемом дозирующей петли 12, и прохождения этого объема через ДИП 20 не превышает 1 мин. При этом чистый пар через линию 17 продувки и канал 8-ходового крана 13 вымывает остатки последней введенной пробы из фильтра 15 и испарителя 14, сбрасывая их в атмосферу через линию 16 сброса. Так как пневмосопротивле- ние фильтра 15, испарителя Л4 и линии 16 сброса в 3 раза меньше, чем дополнительного сопротивления 21, то скорость .продувки через узлы 14, 15 и 16 в 3 раза больше, чем через узел 21, поэтому за время анализа пробы испаритель становится готовым для ввода следующей пробы. После окончания анализа пробы прибор переводят

в положение дозирования пробы и g кую трубку из нержавеющей стали диа- цесс повторяют.. метром 3 мм и длиной В см, заполненКонструкция предлагаемого прибора ную силикагелем зернения 0,16-0,25 мм позовляет осуществить продувку всех с линией 17 продувки чистым паром, вы- линий чистым инертным газом-носителем полненной -из трубки (нержавеющая сталь)

50

для освобождения их от паров воды. Это достигается тем, что при перекрытых игольчатых вентилях 4 и 5 и открытом игольчатом вентиле 6 подача воды в перегреватель 9 прекращается, а оставшийся в газовых линиях внутри термостата 27 водяной пар выдувается инертным газом.

Пример. Для определения концентрации бензола в воде использова55

с внутренним диаметром 1 мм и длиной 50 см, с линией 18 сброса чистого пара, выполненной из металлического капилляра длиной 6 м и диаметром 0,5 мм с источником инертного газа-носителя или водяного пара линия 16 сброса длиной 5 м и внутренним диамтером 0,5мм и линия 19 сброса из дозирующей петли длиной 0,5 м и внутренним диаметром 0,5 мм л акже изготовлены из металли-jg

2356

ли прибор, содержащий баллон 1 с азотом, редуктор с. манометрами на 150 и 15 кгс/см , образцовый манометр 3 на 10 кгс/см , игольчатые вентили 4, 5 и 6, емкость 7 с бидистиллированной водой, вмещающую 0,4 л жидкости, металлический капилляр 8 с внутренним диаметром 0,5 мм и длиной 12 м для создания сопротивления потоку воды, поступающему из емкости 8 в перегреватель 9, выполненный в виде трубки из нержавеющей стали с внутренним диаметром 6 мм и длиной 150 мм, за17()С, а перегреватель 9 расположен на крышке термостата 27 и соединен

зернением 0,16-0,25 мм, который находится при 420 С, стабилизирующую колонку 10, находящуюся внутри термостата при 170°С и заполненную таким е кремнеземом, и буферную емкость 11 объемом 150 см , соединенную со cтaбилизиpyюD eй колонкой, которая также находится внутри термостата лабораторного хроматографа ЛХМ-8МД при

короткой трубкой 50 мм и внутренним диаметром 2 мм, имеющей теплоизоляцию для предотвращения конденсации

30 водяного пара, образующегося в пере- гревателе 9 и поступающего в стабилизирующую колонку под давлением 4,5 атм с объемной скоростью 100 см /мин,

Устройство подготовки и дозирования пробы в приборе содержит дозирующую петлю 12, выполненную из капилляра (нержавеющая сталь) с внутренним диаметром 2 мм и длиной 2 м,герметич- но соединенную с двумя ходами серий40 ного 8-ходового крана 13, остальные ходы которого соединены с испарителем

14данного хроматографа через фильтр

15для удержания минеральных примесей, представляющим собой металличес35

ную силикагелем зернения 0,16-0,25 мм с линией 17 продувки чистым паром, вы- полненной -из трубки (нержавеющая сталь)

0

5

с внутренним диаметром 1 мм и длиной 50 см, с линией 18 сброса чистого пара, выполненной из металлического капилляра длиной 6 м и диаметром 0,5 мм с источником инертного газа-носителя или водяного пара линия 16 сброса длиной 5 м и внутренним диамтером 0,5мм и линия 19 сброса из дозирующей петли длиной 0,5 м и внутренним диаметром 0,5 мм л акже изготовлены из металлических капилляров), с ДИП 20 через дополнительное сопротивление 21 из металлического капилляра длиной 12 м и внутренним диаметром 0,5 мм. В качестве ДИП применяют отечественный детектор ионизации в пламени водорода, устанавливающийся в хроматографах ЛХМ-8МД и имеющий гарантированный предел обнаружения (порог чувстви- тельности) 2,.

Пробу объемом 5 мкл вводят шприцем на 10 мкл. Концентрация бензола в исследуемом растворе составляет 10мкг/л воды. Во время ввода пробы 8-ходовой кран находится в положении Дозирование пробы. Анализируемая проба испаряется в испарителе, в котором поддерживается 300°С, пары пробы заполняют дозирующую петлю 12, избыточное давление за 7 с снижается до атмосферного за счет сброса части пробы через линии 16 и 19. Таким образом в дозирующей петле при атмосферном давлении находится строго фиксированный объем на величину которого не влияет погрешность во время ввода определенного объема жидкости в испаритель.

После переключения В- ходового кра- н в положение Анализ пробы через 15 с лосле ввода в испаритель чистый ВОДЯНОЙ пар переносит анализируем5по пробу в ДИП 20, где детектируются содержащиеся в пробе органические вещества.. Отклонение пера самописца КСП-4 со шкалой 1 мВ составляет 20 мм при чувствительности усилителя 20-10 А, что в 5 раз выше уровня

шумов прибора. Время полного анализа с момента ввода пробы в испаритель равно 45 с.

Обсчет экспериментальных данных показывает, что точность анализа пробы предлагаемым прибором составляет 2% против 20% известным. Время, необходимое для проведения анализа, не превьшает 1 мин против 3 мин известным прибором.

Формула изобретения

Прибор для определения общего органического углерода в водных средах содержащий парогенератор с фильтром и регулятором потока, дозирующее устройство, сопротивление в виде капилляра, соединенное с детектором, регистрирующее устройство и линию сброса, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрёссности и точности анализа, парогенератор дополнительно содержит перегреватель, стабилизирующую колонку и буферную емкость, дозирующее устройство выполнено в виде восьмиходового крана с дозирующей петлей, герметически связанной с двумя его ходами, а остальные его ходы связаны через дополнительный фильтр с -испарителем пробы, имеющим дополнительную линию сброса пара, с парогенератором, линией сброса чистого пара, дополнительными ли- ниями продувки чистым паром, сброса избыточного давления и через сопротивление - с детектором.

Изобретение относится к анализаторам общего органического углерода в водных средах и позволяет повысить быстродействие прибора и точность дозирования пробы. Прибор содержит устройство для подачи и стабилизации пара, устройство для подготовки .и дозирования пробы в виде дозирующей петли, герметично соединенной с двумя ходами восьмиходового крана, остальные ходы которого соединены С1 .испари- телем через фильтр для удерживания минеральных примесей, с линией продувки чистым паром, с линией сброса чистого пара, с линией сброса избыточного давления из дозирующей петли, с источником стабильного потока инертного газа-носителя или водяного пара и с детектором ионизации в пламени. Прибор позволяет проводить анализ менее чем за 1 мин. Точность дозирования не менее 2%. Конструкция прибора позволяет осуществля ть продувку всех линий подготовки пробы во время анализ а- предыдущей пробы. I Ш1. О) со ел ю оо ел 05