Способ получения высокодисперсной закиси меди Советский патент 1987 года по МПК C01G3/02 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ цветной металлургии, в частности к способам производства закиси меди из медьсодержащих растворов, и может быть использовано в препаративной химии, в электрохимических генераторах тока, в качестве микроэлемента удобрений, токсина противообрастаю- щих эмалей, а также в несеребряной фотографии.

Цель изобретения заключается н упрощении и ускорении процесса, повышении дисперсности и стабилизации частиц закиси меди.

Поставленная цель достигается тем, что восстановление сернокислой меди проводят гидроксиламином в водной среде в присутствии желатины и едкого натра при следующем соотношении реагентов, г/л: .

Сернокислая медь 80-120 Гидроксиламин

сернокислый 40-60 Едкий натрий 40-60 Желатина0,04-0,06

ВодаДо 1 л

. Способ осуществляют следующим образом.

В стакан добавляют сернокислую медь, Гидроксиламин сернокислый, щелочь, воду до определенной концентрации реагентов , содержащую в растворенном виде желатину. Высокодисперсный осадок отделяют центрифугированием, промьгоают водой, эфиром и высушивают в вакууме. Продолжительност процесса 20-24 мин, извлечение меди полное.

Пример 1. В стакан добавляют В г сернокислой меди, 4.г сернокислого гидроксиламина, 4 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,008%-ной или 0,04 г/л раствора желатины.. Раствор перемешивают.

Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают в одой, эфиром, высушивают в вакууме. Фильтрат проверяют на полноту извлечения ионов меди по пробе с 20%-ным раствором сульфида натрия. Помутнение раствора отсутствует. Извлечение меди полное.

Пример2.В стакан добавляют 8 г сернокислой меди, 4 г сернокислого гидроксиламина, 4 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,01%-ного или 0,05 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.

Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Извлечение меди из фильтрата полное.

Примерз.

В стакан добавляют 12 г сернокислой меди, 6 г сернокислого гидроксиламина, 6 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,012%-ного или 0,06 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.

Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Извлечение меди из фильтрата полное.

И р и м е р 4 (контрольньш). В стакан добавляют 6 г сернокислой меди, 1 г сернокислого гидроксиламина, 1 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл 0,006%-ного или 0,03 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.

Желтую закись серебра отделяют центрифугированием. Фильтрат проверяют на полноту извлечения меди. Про- ба с 20%-ным раствором, сульфида натрия дает обильный осадок сульфида ме- ДИ.

П р и м е р 5 (контрольиьй). В стакан добавляют 15 г сернокислой меди, 8 г сернокислого гидроксиламина, 8 г едкого натрия, разбавляют водой до 50 мЛ, добавляют 50 мл 0,016%-ного или 0,08 г/л раствора желатины. Раствор перемешивают.

Желтую закись меди отделяют центрифугированием, промывают водой, эфиром, высушивают в вакууме. Из-за повышенной концентрации реа ентов происходит загрязнение осадка примесями,

понижение дисперсности частиц закиси меди, неоднородность восстановления.

При добавлении сернокислой меди менее 80 г/л, гидроксиламина серно- кислого менее 40 г/л, желатины менее

0,04 г/л, едкого натрия менее 40 г/л происходит неполное восстановление, загрязнение осадка примесями, образование грубодисперсного порошка закиси меди и неполное извлечение ионов

меди из фильтрата.

При добавлении сернокислой меди более 120 г/л, гидроксиламина сернокислого более 60 г/л, едкого натрия более 60 г/л, желатины более 0,06 г/л

реактивы расходуются в избытке, дисперсность порошка намного меньше, Чистота порошка уменьшается.

Следовательно, указанные пределы, являются оптимальными для получения высокодисперсной чистой закиси меди при обычных условиях.

Физико-химические характеристики известного и предлагаемого способов приводятся в таблице.

Из таблицы следует, что предлагаемый способ по сравнению с известным повьшает скорость процесса в 100-200 раз, упрощает технологию, так как реакция протекает в воднйй среде с саморазогревом, частицы закиси меди характеризуются в 100 раз более высокой дисперсностью из-за стабилизации желатиной.

Достоинством Предлагаемого способа является использование промежуточДлительностьпроцесса, мин

Температура процесса, С

Диметилформамид Вода

50-100

Нет

Есть

Редактор А.Шишкина

Составитель О.Зобнин Техред. М.Дидык

Заказ 6192/26Тираж 456Подписное

ВНИИЦИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

ных растворов медной металлургии, возможность создания автоматизированной системы получения закиси меди.

Формула изобретения

Способ получения высокодисперсной закиси меди, включающий восстановление двухвалентной меди, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, повьш1е- ния дисперсности и стабилизации частиц закиси меди, проводят восстановление сернокислой меди гидроксилами- ном в водной среде в присутствии желатины и едкого натра при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислая медь 80-120 Гидроксиламин

сернокислый40-60

Едкий натрий40-60

Желатина0,04-0,06

Вода °До 1 л

200-240

20-24

80-130

Комнатная, реакция экзотермическая

50-1000,5-1,0

Есть

Корректор В.Бутяга

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и позволяет упростить и ускорить процесс получения закиси меди, повысить дисперсность и стабилизировать частицы закиси меди. Это достигается восстановлением сернокислой меди гидро- ксиламином в присутствии желатины и едкого натра при следующем соотношении реагентов, г/л: сернокислая медь 80-120; гидроксиламин сернокислый 40-60; едкий натрий 40-60; желатина 0,04-0,06; вода до 1 л. 1 табл. со о