СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ К1*ШНИЙ01>&ГАНИЧЁСКИХ ЭФИРОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F7/08 C07F9/09 

известен способ получения кремнийорганиЧеских эфиров кислот фосфора взаимодействием триорганосилиловых эфиров кислот фосфора с триорганогидридсиланами в присутствии коллоидного никеля в качестве катализатора при нагревании.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа (процесс идет без катализатора) предложено вместо триорганогидридсиланов использовать триорганохлорсиланы.

Пример 1. Смесь 31,5 г (0,1 моль) трис(триметилсилил) фосфата и 45,3 г (0,3 моль) триэтилхлорсилана нагревают в течение 1,5 час с одновременной отгонкой образующегося триметалхлорсилана. При этом отгоняется 10,8 е (98%) триметилхлорсилана с т. кип. 58-60°С. Фракционированием остатка в вакууме получают 41,9 (95%) трис(триэтилсилил) фосфата (С2Н5) с т. кип. 178-18ГС (4 мм рт. ст.); по 1,4455: df 0,9663.

Найдено, %: Si 19,03, 19,07; Р 6,63, 6,84.

Ci8H45Si3P04

Вычислено, %: Si 19,12; Р 7,03.

Пример 2. При нагревании смеси 22,6 г (0,1 моль) бис(триметилсилил) фосфита и 30,2 г (0,2 моль) триэтилхлорсилана отгоняется 10,6 г (96%) триметилхлорсилана. После фракционированной перегонки остатка в вакууме получают 27,0 г (87%) бис(триэтиЛ//

силил) фосфита (С2Н5)

с т. кип.

Н

162-164°С (5 мм рт. ст.); по 1,4402; d 0,9690.

Найдено, %: Si 18,10; 18,12: Р 9.80, 9,73. CiaHsiSiaPOs.

Вычислено, %: Si 18,09; Р 9,97.

Пример 3. Из смеси 22,6 г (0,1 моль) бис (триметилсилил) фосфита и27,3 г

(0,2 моль) метилдиэтилхлорсилана после нагревания ее, отгонки триметилхлорсилана с т. кип. 58-60°С и фракционирования остатка в вакууме получают 9,5 г (30%) бис (метил//

диэтилсилил) фосфита СНз(С9Н5)

Н

с т. кип. 136-138°С (3 мм рт. ст.); По 1,4320; df 0,9672.

Найдено, %: Si 19,7, 19,68; Р 11,08, 10,79, CioH26Si2P03.

Вычислено, %: Si 19,88; Р 10,90,

Предмет изобретения 34

брганосилиловых эфиров кислот фосфора с н расширения сырьевой базы, в качестве тритриорганосиланами при нагревании, отличаю- органосиланов применяют триорганохлорсищийся тем, что, с целью упрощения способа ланы.

203682