СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ АРИЛАРСОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/08 C07F9/74 

Известно получение кремнийорганическйх эфиров ариларсоновых кислот, например бис(трифенилсилил)фениларсоната, взаимодействием фениларсоновой кислоты с трифенилхлорсиланом нри нагревании в среде бензола.

С целью расширения сырьевой базы, предложен способ, заключающийся во взаимодействии триалкил (арил)силанолов ариларсоновыми кислотами при нагревании в среде бензола.

Выход целевого продукта составляет 50- 70%.

Пример 1. Смесь 16,0 г (0,12 моль) триэтилсиланола (т. кип. 76° С при 24 мм рт. ст.;

Пц 1,4338), 10,1 г (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 100 мл бензола нагревают в течение 4 час в колбе с обратным холодильником, соединенным с водоотделительной ловушкой. В течение этого времени в ловушке собирается 1,5 мл воды.

Растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционированной вакуумной перегонке. Выход бис - (триэтилсилил) фениларсоната СбПзА8О О51(С2Н5) составляет 15,1 и (70,5%); т. кип. 195° С; по 1,4969; df 1,1117.

Вычислено, %: Si 13,05; As 17,40.

Пример 2. Смесь 13,8 г (0,05 моль) трифенилсиланола, 5,42 г (0,025 моль) о-аминофениларсоновой кислоты и 60 мл бензола нагревают в течение 10 час, как описано в примере 1. За это время в водоотборной ловушке выделяется около 0,8 мл воды. От реакционной смеси отгоняют около 30 мл бензола. При дальнейшем охлаждении из нее выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и промывают гексаном. Выход целевого продукта с т. пл. 193-195° С составляет 12,0 г (65,5%). Вешество хорошо растворимо в горячем ксилоле и бензоле и плохо - в эфире и гексане.

После перекристаллизации из бензола бис(трифенилсилил) -о-аминофениларсонат имеет т. пл. 195-196.5° С.

20

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганических эфиров ариларсоновых кислот путем нагревания ариларсоновых кислот с кремнийорганическими соединениями в среде органического растворителя, например бензола, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве кремнийорганического соединения используют триалкил(арил)силанолы.