Способ полярографического определения оксикислот Советский патент 1988 года по МПК G01N27/48 

00

4

13

Изобретение относится к области полярографического анализа электрохимически неактивных органических веществ (оксикислот) и предназначено для их косвенного определения по каталитическим токам.

Целью изобретения является повышение чувствительности и уменьшение времени определения оксикислот-инги- биторов каталитического тока в системе Мо (6+) - Fe (3+) - N0

Определение проводят в полярографической ячейке на ртутном капающем электроде с принудительным отрывом ртутной капли при с 2,5 с, а концентрацию оксикислот определяют по понижению высоты каталитического пика в системе Мо (6+) - Fe (3+) - NOj в присутствии оксикислот.

Регистрация каталитических волн осуществляется в присутствии молекулярного кислорода, без продувки в диапазоне потенциалов от -0,9 до -1,5 В. В этом диапазоне потенциалов каталитическая волна имеет симметричную остроконечную, удобную для обработки форму.

На чертеже представлены каталити- ческие волны, полученные при введении в ячейку 10 мл раствора, содержа щего 2 М NaNO,, 10 м/л Naj,Mo04 и Fe;j(SO), и различные концентрации лимонной кислоты: 1-0,0 М, 2-0,52 10 М; 3-0,99-10 М, 4- 1,34-10 Mi 5-1,74 .10- М; 6-2,ООЧО

Для яблочной, гликолевой и других кислот получен аналогичный эффект. Увеличение концентрации оксикислот вызывает пропорциональное снижение каталитической волны.

Определение оксикислот может быть проведено двумя методами.

При анализе единичных образцов определение проводится методом добавок. Для этого в полярографическую ячейку вносят 10 мл 2М NaNO, содержащего и Fej(S04),,. Регистрируют каталитическую волну и определяют высоту Н,,. Вносят в ячейку определенный объем стандартного раствора оксикислоты и регистрируют высоту Н Затем в ячейку вносят определенный объем пробы, содержащей оксикислоту, и определяют Н. Расчет суммарной концентрации оксикислоты в ячейке рооводят по формуле:

ст

HO - Н)( Н. - Н.

(1)

При анализе большого количества образцов определение оксикислот может быть проведено экспрессным методом путем регистрации только одной каталитической волны Н... Расчет кон10 центрации проводится по уравнению:

HX HO КС,

(2)

Значения Н„ и К в уравнении опреГ

0

0 ЗБ

деляются предварительно по результатам исследования влияния стандартного раствора оксикислоты на высоту каталитической волны в том же диапазоне.

Так как линейная зависимость высоты каталитической волны от концентрации оксикислот достаточно хорошо воспроизводится для лимонной, винной, яблочной, гликолевой и других оксикислот и в .области низких концентраций, то вводимое в ячейку определяе- 5 мое вещество должно вызывать снижение каталитической волны не более чем 1/2.

Пример осуществляемого расчетного способа определения лимонной кислоты.

Определение проводится в термостатированной полярографической ячейке при 25±0,2 с на ртутном кайающем электроде с лопаточкой (принудительный отрыв капли) С 2,5 с. Электрод сравнения - ртутное дно. Полярограм- мы регистрируются на полярографе LP-7 в диапазоне потенциалов от -0,9 до -1,5 В. С целью подбора диапазона тока в полярографическую ячейку вносят 10 мл раствора 2М NaNO, (,0), содержащего Ю М/лМо (6+) и Ю З м/л Fe (3+). Подбирают диапазон тока, при котором каталитическая волна занимает 2/3-3/4 диаграммной ленты. Далее в эту же ячейку вводят определенный объем анализируемого образца, содержащего лимонную кислоту и регистрируют каталитическую волну Н в том же диапазоне тока. Расчет количества лимонной кислоты в анализируемом образце проводят по формуле (2). Чувствительность определения лимонной кислоты 3,5

40

45

50

10 М/л.

Ф

ормула изобретения

Способ полярографического определения оксикислот, заключающийся в. регистрации каталитического тока в системе Мо (6+) - КОэ -оксикислота.

отличающий с.я тем, что, с целью увеличения чувствительности и экспрессности определения, определение оксикислоты проводят в присутствии кислорода на ртутном капающем .электроде с периодом капания не более 2,5 с в режиме принудительного

отрьгаа ртутной капли, в качестве каталитической системы используют систему Мо (6+) - Fe (3+) - N0, - окси- кислота, а концентрацию оксикислоты определяют по уменьшению высоты каталитической волны в интервале потенциалов от -0,9 до -1,5 В.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению ОКСИКИСЛОТ по полярографическим каталитическим токам. Цель изобретения - увеличение чувствительности и экспрессности определения. Определение проводят на ртутном капающем электроде с периодом капания 2,5 с в принудительном режиме отрыва капель Б присутствии растворенного кислорода. Концентрацию оксикис- лоты находят по уменьшению высоты каталитической волны в системе 1-10 ММо (6+); 1 -10 М Fe (3+) и 2 М NaNOj в присутствии оксикислоты в интервале потенциалов от -0,9 до -1,5 В. 1 ил. S (Л

0,5мкА