Способ получения алкидных смол Советский патент 1961 года по МПК C08G63/12 

Способы получения алкидных смол реакцией полиэтерификации между полиспиртами и дифункциональными кислотами или их ангидридами известны.

В качестве полиспиртов в этих способах используют глицерин, этиленгликоль, диэтиленгликоль и др.

Предлагается способ получения алкидных смол с использованием в качестве полиспирта левоглюкозана. При этом процесс поликонденсацпи проводят с дикарбоновыми кислотами (себациновой, терефталевой) или их хлорангидридами и ангидридами при температуре 60-200 в блоке или растворе, в среде инертного газа или под вакуумом, при молярном соотношении левоглю-козана к дикарбоновой кислоте или аналогичному соединению равным от 1 : 1 до 1 : 1,4.

В зависимости от соотношения реагирующих веществ и продолжительности реакции получают плавкие и растворимые либо неплавкие и нерастворимые смолы.

Применение в качестве полиспирта левоглюкозана для получения алкидных смол неизвестно.

Положительным качеством предложения является паличие в левоглюкозане ангидромостика, что позволит из получаемой смолы легко получать неплавкие и нерастворилтые продукты.

Пример 1. 8,1 г левоглюкозана (0,05 моля) смешивают с г (0,05 моля) себациновой кислоты. Смесь помещают в поликонденсационную пробирку и продувают сухим, очищенным от кислорода азотом.

Затем в токе азота при температуре 143 проводят поликонденсацию.

Слабо-желтый цвет расплава по мере проведения поликонденсации углубляется.

Зависимость температур каплепадения, кислотных чисел и приведенной вязкости смол от продолжительности конденсации приведена в таблице:

Все синтезированные полиэфиры растворимы в диоксане, пиридиие, диметилформамиде и не растворимы в бензоле, толуоле.

Увеличение времени поликонденсации свыше 98 час при этих условиях приводит к желатинизации.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 5 г (0,0309 моля) левоглюкозана, 30 мл абс. диоксана и смесь кипятят до полного растворения левоглюкозана.

При температуре 85 к раствору приливают 5,4 мл (0,068 моля) пиридина и прикапывают 6,27 г (0,0309 моля) хлорангидрида терефталевой кислоты в 30 мл абс. диоксана и смесь выдерживают при этой температуре и при энергичном перемешивании в течение 5,5 час. Затем реакционную массу выливают в воду и осадок отфильтровывают, промывают несколько раз холодной и горячей водой и сушат в вакуум-сушилке.

Получают 9 г полиэфира с 99,8%-ным выходом от теоретического. Полиэфир содержит 18% продукта, не растворимого в органических растворителях. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полиэфира, растворимого в диметилформамиде и высаженного в воду, равна 0,15; температура размягчения - 240°.

Предмет изобретения

Способ получения алкидных смол на основе полиспиртов и дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью применения смол для пленок и покрытий, в полимеризационную смесь ввюдят левоглюкозан.