Способ получения фуронитрила Советский патент 1988 года по МПК C07D307/68 B01J31/04 

со

00 00

со

Изобретение относится к усовер- шенствованно ту способу получения фуронитрила, который находит применение в производстве синтетических смол и лекарственных средств.

Цель изобретения - упрощение и повьшение производительности процесса за счет проведения его при скорости подачи аммиака и кислорода 1,7 и 4,0 л/ч соответственно в 0,6 М раствор фурфурола в хлорбензоле в присутствии стеарата кобальта в качестве катализатора, что позволяет проводить процесс в жидкой фазе при более низкой температуре с большим выходом.

Пример 1,В реактор, представляющий собой стеклянный цилиндр с рубашкой для обогрева, снабженный магнитной мешалкой, системой обратных холодильников и отбора проб, загружают 0,346 г (Cj,3 мл) (0,0036 мол фурфурола (0,60 моль/л)V 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбензола и 0,00084 моль стеарата кобальта (0,14 моль/л). При ЮО с и перемеши- вании в реактор подают смесь кислорода с аммиаком (скорость кислорода ,4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч). Время реакции 60 мин.

Реакционную массу после окончания опыта обрабатывают серной кислотой для удаления из нее катализатора в виде сернокислого кобальта.

Из фильтрата ректификацией отгоняют растворитель, а затем вакуумной перегонкой - фуронитрил и непрореагировавший фур фурол в количестве 0,0033 моль и 0,0003 моль соответст- венно.

Выход фуронитрила 0,307 г, 92,2 мол,% на взятый фурфурол. Селективность 100%,

Пример 2. Аналогично приме- ру 1 в реактор загружают 0,3 мл (0,0036 моль) фурфурола (0,60 моль/л (0,0560 моль) хлорбензола и 0,00084 моль стеарата кобальта (0,14 моль/л). Температура 95°С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 ми

Получают 0,0023 моль фуронитрила и 0,0009 моль фурфурола. Выход фуронитрила 62,8 мол.% на взятый фурфурол. Селективность 75%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,36 мл (0,0043 моль) фурфурола (0,72 моль/л

fp 5

20 25 30

5

0

с

0

5

(0,0554 моль) хлорбензола и 0,00084 моль стеарата коба.чьта (0,14 моль/л). Температура 100 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 мин.

Получают О, 335 г (0,0036 моль) фуронитрила и 0,0006 моль фурфурола. Выход фуронитрила 82,9 мол.% на взятый фурфурол. Селективность 97%.

Пример 4. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,346 г (0,0036 моль) фурфурола(0,60 моль/л), 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбензола и 0,00066 моль стеарата кобальта (0,11 моль/л). Температура 100 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 мин.

Получают 0,0027 моль фуронитрила и 0,0007 моль фурфурола. Выход фуронитрила 72,2 мол.% на взятый фурфурол. Селективность 93%,

Пример 5. Аналогично примеру 1 н реактор загружают 0,346 г (0,0036 моль).фурфурола (0,60 моль), 5,7 мл (6,0560 моль) хлорбензола и 0,00084 моль стеарата кобальта (0,14 моль/л). Температура , скорость кислорода 4,0 л/ч, скрорость аммиака 1,5 л/ч, время реакции 60 мин.

Получают 0,0031 моль фуронитрила и 0,0004 моль фурфурола. Вькод фуронитрила 86,7 мол.% на взятый фурфурол. Селективность 97%.

Пример 6. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,346 г j(О,0036 моль) фурфурола (0,60 моль/л), 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбензола и 0,00084 моль стеарата кобальта (0,14 моль/л). Температура 100 С, скорость кислорода 3,0 л/ч,скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 мин.

Получают 0,0023 моль фуронитрила и 0,0010 моль фурфурола. Выход фуронитрила 63,5 мол.% на взятый фурфурол. Селективность 88%,

Пример 7. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,346 г (0,0036 моль) фурфурола (0,6 моль/л), 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбензола и 0,00084 моль стеарата кобальта (0,14 моль/л). Температура , скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч,время реакции 45 мин.

Получают 0,0031 моль фуронитрила и 0,0005 моль фурфурола. Выход фуронитрила 86,7 мол.% на взятый фурфурол. Селективность 100%.

Как видно из приведенных примеров, данный способ позволяет получить фу- ронитрил,с выходом 92,2% селективностью процесса 100%, т.е. на 10% выше чем по известному способу. Причем производительность увеличивается в 1,3 раза. Способ позволяет также снизить температуру процесса с 450 до . При этом в качестве реагента и растворителей применяют более доступные и менее токсичные аммиак и хлорбензол. Незначительное уменьшение значения , влияющих на процесс параметров, таких как скорость пода- чи аммиака и кислорода, температуры время реакции, концентрации катализатора и увеличение концентрации фурфурола в реакционной среде, значительно уменьшает выход фуронитрила и селективность процесса. Увеличение же значений этих параметров нерационально, так как это или не влияет на процесс, или приводит также к уменьшению выхода и селективности процесса.

Формула изобретения

Способ получения фуронитрила путем нагревания фурфурола с избытком аммиака и кислорода при атмосферном давлении в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения производительности процесса, аммиак и кислород каждь1й со скоростью 1,7 и 4,0 л/ч соответственно одновременно подают в 0,6 М раствор фурфурола в хлорбензоле, содержащий 0,14 моль/л стеарата кобальта в качестве катализатора, и процесс проводят при ЮО с в течение 1 ч.

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фуронитрила (ФН), который применяется в производстве синтетических смол и лекарственньсх средств. Цель - упрощение и повышение производительности процесса. Получение ФН ведут нагреванием 0,6 М раствора фурфурола в хлорбензоле с избытком аммиака и кислорода (каждый со скоростью 1,7 л/ч и 4,0 л/ч соответственно) . Процесс ведут при атмосферном давлении при 100 С в течение 1 ч в присутствии катализатора, содержащего О,14 моль/л стеарата кобальта. Способ обеспечивает выход ФН - 92,2% с селективностью процесса 100%, причем производительность увеличивается в 1,3 раза.