Способ получения стирола Советский патент 1988 года по МПК C07C15/46 

оо со ел

О5 IsD Ю

Изобретение относится к способу получения стирола, являющегося основным видом сырья для производства ионообменных смол, пластмасс и синте- тических каучукоВо

Цель изобретения - повьшение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса

Пример К смеси состоящей из 2 г окиси магния, 88 г окиси цинка, 200 мл дистиллированной воды, добавляют при комнатной температуре и перемешивании раствор,, содержащий 20,6 г сернокислого магния (MgSO f 7H,jO) в 100 мл воды, перемешивание продолжают в течение 5-6 ч Полученную массу выпаривают, высушивают при 100-120 С, дробят на зерна 3-5 мм, просеивают и прокаливают при 350 - 400 С до постоян1 ого весао Получают катализатор состава, маСо% окись магния 2j сернокисльй магний 10, - окись цинка 88с,

В реактор, вертикальную кварцевунэ трубку диаметром 32-35 мм, загружают 50 мл катализатора, приготовленного по описанной методике, и дозировочным насосом подают смесь, состоящую из 74 г вторичного бутилового спирта и 20 г ацетофенона, молярное отношние спирт1ацетофенон составляет 6:1 массовое 3,7:1 с объемной скоростью по ацетофенону О,А о Процесс проводят при 380°С и атмосферном давле ниИо Продукты реакции поступают в систему конденсации, состоящую из холодильника и ряда ловушек, где охлаждаются последовательно водой, льдом и сухим льдомо

Конверсия ацетофенона составляет 96,4 мас,%, выход стирола на прореагировавший ацетофенон 99,0 моло%, выход стирола на пропущенный ацетофенон 95,4 моло, вьцсод метилзтилкето- на на прореагировавший вторичный бутиловый спирт 93,9 моло%о

Методика приготовления катализатора и проведения остальных опытов аналогичны примеру 1 о

Приме 2-28о Результаты осуществления способа получения стирол и метилэтилкетона из ацетофенона при использовании в качестве восстанавли ваищего агента вторичного бутилового спирта приведены в табл 1«

Из .приведенных в табл„ 1 данных видно, что предлагаемый способ позволяет в заявляемых условиях (примеры

0 5 0

5 О Q

д

п

5

2,4,10512-15,17-28) получать стирол с высоким выходом на пропущенный ацетофенон - 81,5-99,1 моло%, выход ме- тш1зтилкетона на прореагировавший вторичный бутиловый спирт 92,8 - 99,2 моло%а

В примере 1 температура реакции 380°С - Bbmie верхнего заявляемого пределао При этом выход стирола па пропущенный ацетофенон и метилэтилкетона на прореагировавший вторичный бутиловый спирт снижается до 95,4 и 93,9 моло% соответственно (сравнение с примерами )

В примере 11 температура реакции 260 С - ниже нижнего заявляемого пре- делао При этом выход стирола на пропущенный ацетофенон снижается до 74,2 моло%о

В примере 16 молярное соотношение спирт:ацетофенон составляет 1;) - ниже нижнего заявляемого предела При этом выход стирола на пропущенный ацетофенон составляет всего 7.3,4 моло%о

Повышать соо вношение спирт; ацетофенон выше, чем 6;lj нецелесообразно, так как при этом значении соотношения выход стирола на пропущенный ацетофенон достигает молД, дальнейшее увеличение соотношения спирт;ацетофенон не приводит к увеличению выхода стирола и метилэтилкетона,, а приводит лишь к перерасходу вторичного бутилового спирта; (сравнение примера 3 с примером 2).

Примеры 29-60о Результаты осуществления способа получения сти-i рола и ацетона из ацетофенона при использовании в качестве восстанавливающего агента изопропилового спирта приведены в табло 2

Примеры 29-57о Осуществлены в условиях, аналогичных условиям примеров 1-28, и в той же последовательности

При этом наблюдаются идентичные 3 акономерностио

Примеры 58-60 (сравнитель- Шз1е), Они показьшают, что при ис- . пользовании в качестве катализаторов отдельных компонентов, входящих в состав заявленных катализаторов, в аналогичных условиях нельзя осуществить предлагаемьй способ .

Примеры 61-88 Результаты осуществления способа получения стирола и ацетальдегида из ацетофенона

3 , 1

при использовании в качестве восстанавливающего агента этилового спирта приведены в табл.3о

Примеры 61 -88а Осуществле ны в условиях, аналогичных условиям примеров 1-28 и примеров 29-57, и в той же последовательностИо

При этом наблюдаются идентичные закономерности

Таким образом, приведенные примеры показьшают преимущество предлагаемого способа, выраженное в увеличении выхода целевого продукта - стирола и упрощении технологии, по сравнению с известным способомо

Предлагаемый способ в отличие от известных способов позволяет также получать наряду со стиролом ценные продукты органического синтеза: ме- тилэтилкетон или ацетон, или ацеталь дегид с высокими выходами

956224

Формула изобретения

о Способ получения стирола из аде- тофенона в присутствии . восстанавли5 вающего агента и катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве

10 восстанавливающего агента используют спирт, выбранный из группы, содержащей вторичный бутиловый, изопропй- ловый и этиловый спирт, и процесс i проводят при температуре 280 - 350°С и молярном соотношении спирт;ацето- фенон, равном (1,2-6) :1 в присутствии катализатора, содержащего 1-5 масв% окиси магния и/или 5-15 масо% сернокислого магния, остальное окись цин15

20

ка,

2, Способ попо, отличающийся тем, что,ацетофенон используют в смеси с метилфенилкарбинолом.

O4(NC4rsl NCSC iCSCNrslCSCNCSCMC lf4C

Изобретение касается производства ненасьпценных углеводородов, в частности получения стирола, исполы зуемого для синтеза ионообменных смол, пластмасс,и синтетических каучу- ковв Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса,, Последний ведут при 280-350 С каталитическим восстановлением ацетофенона (АФ) с помощью восстановителя, выбранного из группы: вТобутанол, изобутанол или этанол (молярное соотношение ():1), Целесообразно использовать смесь АФ с метилфенилкарбиноломо В качестве катализатора используют смесь 1,5 масо% MgO и/или 5-15 мас,% MgS04 на окиси цинкао Конверсия АФ 96,4% выход стирола на прореагировавший АФ 99 мол.% или на прореагировавший вТобутанол 93,9 мол.%о Способ позволяет получать дополнительно ценные в органическом синтезе продукты - метилзтилкетон или ацетон, или аде- тальдегид с высокими выходами 99- 99,4 моло%о 1 ЗоПо, ф-лы, 3 табл. (Л

О-сЧfO Ю -ОГ ОЭ

c-j ГО t- iTi чо Г- СО с - - -- - li .« : ;::

«I

tt см

t

с;

ю м н

CU S ж и

о ct о

D,

t:

,t

«

t

Ю

fl ht

0)

s a:

(U

о tf о

ё