СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА Советский патент 1996 года по МПК C01G23/53 

Изобретение относится к способам получения диоксида титана анатазной модификации, который может быть использован в производстве титансодержащих сорбентов, катализаторов, наполнителей для композиционных диэлектрических материалов.

Цель изобретения повышение чистоты и размеров частиц целевого продукта и снижение его потерь при прокаливании.

П р и м е р. Растворяют четыреххлористый титан марки ОЧТ-О (ОСТ-48-18-79) в дистиллированной воде до концентрации по ТiO₂ 140 г/л, создают в растворе кислотный фактор (отношение свободной НСl к ТiO₂), равный 1,5. Вводят в раствор хлорид трехвалентного титана в количестве 1 г/л по ТiO₂. Раствор нагревают до 70^оС и вводят в него титановые зародыши анатазной модификации в количестве 5 мас. по отношению к TiO₂ в исходном растворе. Нагревают раствор при перемешивании до 98^оС и выдерживают при этой температуре не менее 3,5 ч. Получают гидратированный диоксид титана анатазной модификации, который фильтруют, промывают бидистиллированной водой, сушат и прокаливают при 650^оС.

В таблице приведены примеры получения диоксида титана в предлагаемых условиях в зависимости от количества вводимых титановых зародышей и в зависимости от кислотного фактора раствора.

Отклонения от предлагаемого режима приводят к следующему.

При уменьшении количества зародышей до 2 мас. получают более мелкий продукт (до 1 мкм), фазовый переход анатаза в рутил которого 550^оС. При увеличении количества зародышей до более 20 мас. происходит сильное разбавление гидролизного раствора, снижается температура раствора, замедляется скорость гидролиза. Продукт получается неоднородный по гранулометрическому составу.

При снижении кислотного фактора до 1,2 получается более гидратированный, плохо фильтрующийся осадок с содержанием основного вещества 95 мас. потерями при прокаливании 5 мас. температурой фазового перехода анатаза в рутил 550^оС. При увеличении кислотного фактора до 2,0 выход диоксида титана на стадии гидролиза уменьшается до 90%
Влияние температуры прокаливания осадка. Температура 650^оС установлена предельной, при которой получают 100% -ный анатаз с малыми потерями при прокаливании. Уменьшение температуры ниже 600^оС нежелательно, так как получается продукт с высокими потерями при прокаливании 4-5 мас. При повышении температуры до 700^оС начинается перекристаллизация анатаза в рутил. Так, диоксид титана, прокаленный при 700^оС в течение 2 ч, состоит из 50 мас. рутила и 50 мас. анатаза.

Таким образом, способ позволяет получить диоксид титана анатазной модификации в виде сыпучего порошка монодисперсного состава с размером частиц 3-5 мкм, удельной поверхностью, регулируемой в пределах 10-50 м²/г, с более высоким содержанием основного вещества TiO₂, равным 98-99 мас. с меньшим содержанием примесей Fe, Co, Cu, Mn, Ni, V, Cr, Mo и других (не более 1·10^-5 мас. ), с потерями при прокаливании не более 1-2 мас. Получаемый анатаз обладает повышенной термической устойчивостью в фазовому переходу до 600-650^оС.

Технологическим преимуществом является то, что осадки гидратированного диоксида титана (ГДТ) хорошо фильтруются и отмываются от гидролизного раствора водой, при этом не требуется промежуточной термической обработки осадка ГДТ перед отмывкой.

Изобретение относится к способам получения диоксида титана анатазной модификации, она позволяет повысить степень чистоты и размеров частиц целевого продукта и снизить его потери при прокаливании. Растворяют четыреххлористый титан марки ОЧТ-0 (ОСТ-48-18-79) в дистиллированной воде до концентрации по TiO₂ 130-160 г/л, создают в растворе кислотный фактор (отношение свободной соляной кислоты к диоксиду титана) равный 1,4-1,8, и вводят в раствор хлорид трехвалентного титана в количестве 1-2 г/л TiO₂. Раствор нагревают до 70 - 75^oС и вводят в него титановые зародыши анатазной модификации в количестве 5 - 20 мас.% по отношению к TiO₂ в исходном растворе. Нагревают раствор при перемешивании до 95 - 98^oС и выдерживают при этой температуре не менее 3 - 3,5 ч. Полученный гидратированный TiO₂ фильтруют, промывают бидистиллированной водой, сушат и прокаливают при 600 - 650^oС. Получают TiO₂ анатазной модификации в виде сыпучего порошка монодисперсного состава с размером частиц 3 - 5 мкм, удельной поверхностью, регулируемой в пределах 10 - 50 м²/г, с содержанием основного вещества 98 - 99%, примесей - не более 1 • 10^- 5 мас.%. Потери при прокаливании составляют не более 1 - 2%. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения диоксида титана анатазной модификации, включающий термический гидролиз раствора четыреххлористого титана в присутствии титановых зародышей анатазной модификации, осаждение, отделение и прокаливание образующегося осадка гидратированного диоксида титана, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и размеров частиц целевого продукта и снижения его потери при прокаливании, титановые зародыши вводят в количестве 5 20 мас. по отношению к TiO₂ в исходном растворе и гидролиз ведут из раствора при отношении HCl_с в TiO₂ 1,4 1,8. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прокаливание ведут при 600 - 650^oС.