Способ получения 1,1,2,3-тетрахлорпропена Советский патент 1989 года по МПК C07C21/04 

4

ел

ND

4

05

Изобретение касается галоидал- кенов, в частности способа получения 1,1,2,3-тетрахлорпропена - полупродукта для получения гербицида три- хлораллилдиизопропилтиокарбамата (триаллата). Цель - упрощение процесса. Последний ведут изомеризацией 2,3,3,3-тетрахлорпропена, содержащего 1,1,2,3-тетрахлорпропен в присутствии катализатора - безводного хлорида железа в количестве 5- 400 pptn от смеси изомеров при ЮЗ-ио С. Способ позволяет получать целевой продукт с количественным выходом в одну стадию, а также применять катализатор в низкой концентрации. § (У) с

CN

Изобретение относится к способу получения 1, 1 , 2,3-тетрахлорпропена, представляющего полупродукт для получения гербицида трихлораллилдииэо- пропилтиокарбамата (триаллата).

Целью изобретения является упрощение процесса.

Пример 1. В реактор емкостью 500 мл, снабженный боковыми выемка- ми, мешалкой, подводящей воронкой и термометром, загружают 145 г 1,1,1, ,2,3-пентахлорпропана (степень чистоты 97,4%) и 0,31 г тетраалкилхлорида четвертичного аммония (Aliquat 336), Через воронку .загружают 50%-ный раствор каустической соды (55,2 г), разбавленный до объема около 130 мл. Смесь в реакторе перемешивают и нагревают на паровой бане до 90°С. Ее выдерживают при этой температуре (12 С) в течение всей последующей реакции. По достижении температуры содержимого реактора начинают медленно добавлять раствор каустика и продолжают добавлять раствор в течение 2 ч 30 мин. После этого смесь вьщерживают еще 30 мин при этой темепатуре, потом ее охлаждают, прекращают перемешивание и разделя- ют органическую и водную фазы. Получают 118 г органических веществ, из которых 115 г представляет собой смесь изомеров 2,,3- и 1,1,2, 3-тетрахлорпропана (выход 98,0%). Отсутствие 1,1,1,2,3-пентахлор- пропена в собранной органической фазе показывает 100%-ную конверсию.

И р и м е р 2. Органическую фазу, полученную в соответствии с примером 1, представляющую собой смесь 2,3, 3,3- и ,1,2,3-тетрахлорпропена (примерно 55:45), в которой отсутствует видимая вода (мутность или капли), смешивают с 5 ррт вес. безводпого . хлорида железа (III). Эту смесь нагревают 15 мин при . Достигается количественная изомеризация 2,3,3,

Редактор Е.Копча Техред Л.Сердюкова

Заказ 7095/58 Тираж 352Подписное

ВНИ1-1ПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

5 0 0 5

0 5

5

3-тетрахлорпропена в 1, 1,2,3-тётра- хлорпропен.

ПримерЗ. В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную конденсатором и сборником, загружают смесь, содержащую 1,1,2,3- и 2,3,3,3-тет- рахлорпропены в примерном соотношении 45:55, смешивают с 400 ррт безводного хлорида железа (III) . Смесь нагревают в течение 1 ч при . Достигается количественная изомеризация 2,3,3,3-тетрахлорпропена в 1,1,2,3-тетрахлорпропен.

Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что применение безводного хлорида железа при изомеризации 2,3,3,3-тетрахлорпропена приводит к получению продукта высокой чистоты, т.е. к получению изомера 1,1,2,3-тетрахлорпропена, и что неожиданно получают указанный продукт высокой чистоты за счет применения крайне низкой кон11,ентрации катализатора - безводного хлрида железа, составляющей 5-400 ррт. Все это в целом упрощает процесс. При этом более высокая концентрация катализатора нецелесообразна, так как- приводит к образованию гидроокиси железа, которую нужно отделять от целевого продукта.

Форму.л а изобретени.я

Способ получения 1,1,2,3-тетра-. хлорпропена путем изомеризации 2,3, 3,3 тетрахлорпропена, содержащего 1,1,2,3-тетрахлорпропен в присутствии металлсодержащего катализатора аллильной перегруппировки при повышенной температуре, о т л и- чаюпдийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при , а в качестве катализатора аллильной перегруппировки берут хлорид железа в количестве 5-400 ррт от смеси изомеров.

Корректор М.Максимшчииец