Способ выделения 2,2 @ -дигидрокси-3,3 @ ,5,5 @ -тетрахлордифенилсульфида Советский патент 1989 года по МПК C07C323/20 A61K31/10 

Изобретение относится к усовершенствованному способу вьщеления 2,2 -дигидрокси-3,3 ,5,5 -тетрахлордифенилсульфида из реакционной массы при его получении, который является эффективным средством для лечения жвачных животных от парам- фистоматоза.

Целью изобретения является упрощение и повышение безопасности про-т цесса и увеличение выхода целевого продзпста, что достигается обработкой осадка, полученного после фильтрования реакционной массы, водным раствором гидроокиси натрия до рН 11-13, фильтрованием, подкислением фильтрата минеральной кислотой до рН 1-2 при 50-80°С, промывкой водой и сушкой выпавшего при этом в осадок целевого продукта.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 163 г (1 моль) 2,4-ди- хлорфенола и 250 мл хлорорганичес- кого растворителя. После растворения дихлорфенола вносят 6 г безводного хлористого алюминия в качестве .катализатора. При в течение 1 ч прибавляют 72 г (0,53 моль) одно- хлористой серы. Перемещивают еще 3 ч, поднимают температуру до 65-70 С и нагревают еще 1 ч. Реакцию считают завершенной при снижении содержания 2,4-дихлорфенола в смеси ниже 1%. Затем охлаждают, осадок отфильтровысд

О

вают, промывают 50 мл растворителя. Осадок пог4ещают в стакан, добавляют раствор 50 г NaOH в 450 г воды, рН при этом составляет 12,3. Осадок серы отфильтровывают, фильтрат, представляющий собой раствор монона:три- евой соли 2,2 -дигидрокси-3,3, ,5,5- -тeтpaxлopдифeиилcyльфидa, подкисляют соляной кислотой до рН 1,0 и выдерживают при 50 С 0,5 ч, Вьтавший

осадок отфильтровывают, промывают горячей водой (), сушат горячим воздухом. Получают 124,0 г (70%) 2,2 -дигидрокси-3,3,5,5 -тетрахлор- дифенилсульфида, Т.пл. 182-4°С.

Найдено, %: S 9,05.

Вычислено, %: S 9,0.

Результаты опытов приведены в таблице (содержание 2,4-дихлорфено- ла 163 г, однохлористой серы 72 г).

Изобретение касается серооргани- ческих соединений, в частности способа вьзделения 2,2 -д.-идрокси-3,3 ,5, 5 -тетрахлордифенилсульфида из реакционной массы при его получении, который применяется для лечения жвачных животных от пapaмфиcтc .таза. Цель - упрощение и повышение безопасности процесса, увеличение выхода целевого продукта. Синтез целевого вещества ведут реакцией 2,4-дихлор фенола с однохлористой серой в присутствии А1С1з в среде хлороргани- ческого растворителя при 45-55 С. Реакционную массу фильтруют. Осадок обрабатывают водным раствором NaOH до рН 11-13, отфильтровывают, фильтрат подкисляют минеральной кислотой до рН 1-2 при 50-80 С. Выпавший в осадок целевой продукт промывают водой и сушат. Способ позволяет повысить выход целевого продукта от 50 до 79%, исключить стадию перекристаллизации с использованием легковоспламеняющегося растворителя, отделить полностью элементарную серу от продукта-сырца. 1 табл.

Продут но явчвстжг её удоялвтворявт У.

Благодаря исключению стадии пере-технология и повышается безопасность

кпигталлизации продукта-сырца из ор-процесса.

растворителя, отличного ри обработке осадка продукта с

оГ именяемого на стадии синтеза,серой раствором щелочи происходит их,

отпадает необходимость регенерацииполное разделение, ввиду перехода

ele одного токсичного, легковоспламе-продукта в водорастворимую натриняюще ося растворителя, упрощаетсяевую соль. Сера в этих условиях

практически нерастворима и легко удаляется фильтрованием. Вследствие этого устраняются потери продукта, имеющие место при перекристаллизации, и увеличивается его выход до 79%, против 50%, уменьшается количество органических отходов.

Предлагаемый способ может быть осуществлен в промьшшенном масштабе. Элементарная сера, образующаяся в качестве побочного продукта, получается достаточно чистой и может быть направлена на получение сероокиси углерода. Таким образом, предлагаемый способ получения 2,2 -дигидрок- си-3,3,5,5- тетрахлордифенилсульфи- да является малоотходным и удовлетворяет современным требованиям, предъявляемым вновь создаваемым процессам с точки зрения ресурсосбережения и охраны окружающей среды.

Формула изобретения Способ выделения 2,2 -дигидрокси- -3,3 ,5,5 -тетрахлордифенилсульфида из реакционной массы, полученной взаимодействием 2,4-дихлорфенола с одно- хлористой серой в среде хлороргани- ческого растворителя в присутствии в качестве катализатора хлористого алюминия при 45-55 С, с использованием минеральной кислоты, промывки водой и нагревания, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения и повьшения безопасности процесса и увеличения выхода целевого продукта, осадок,полученный после фильтрования реакционной массы, обрабатьтают водным раствором гидроокиси натрия до рН 11-13, отфильтровывают, фильтрат подкисляют минеральной кислотой до рН 1-2 при 50-80 С, а выпавший в осадок целевой продукт промывают водой и сущат.