Способ получения 4-бета-оксиэтил-морфолина Советский патент 1962 года по МПК C07D295/88 

Известен способ получения 4-(р-оксиэтил) морфолина путем кон.денсации р, р-дихлордиэтилового эфира и моноэтаноламина.

Выход целевого продукта в указанном способе составляет примерно 70%.

По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода 4-(р-оксиэтил) морфолина, разгонку продуктов конденсации ведут в присутствии едкой щелочи.

Введение твердой щелочи обеспечивает разложение хлоргидратов моноэтаноламина, тем самым уменьщая возможность протекания пирогенетических процессов при разгонке. Выход 4-(р-оксиэтил) морфолина при этом увеличивается до 90% и более.

Пример. 183 вес. ч. (3 моля) моноэтаноламина нагревают до температуры 80-100° и после удаления источника нагревания постепенно при перемешивании прибавляют 143 вес. ч. (1 моль) р, р-дихлордиэтилового эфира. Скорость прибавления эфира регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превыщала 160- 170°. При этой же температуре продолжают перемешивание еще в течение часа, после чего смесь охлаждают до температуры 30-40° и добавляют 85 вес. ч. (около 2 молей) порошкообразного едкого натра. Затем смесь подвергают фракционированной вакуумной перегонке в токе азота- При-этом сначала отгоняется вода и моноэтаноламин, а затем .4-(р-оксиэтил) морфолин (температура кипения 117-118°). Выход це,левого продукта 120 вес. ч. (91,6% от теоретического).

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход 4-(р-оксиэтил)морфолина, применяемого для получения антигистаминных препаратов.

№ 146312- 2 Предмет изобретения

Способ получения 4-(р-оксиэтил) морфолина путем конденсации Р, р-дихлордиэтилового эфира и моноэтаноламина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, разгонку продуктов конденсации ведут в присутствии едкой щелочи.