Способ определения активности ингибитора Советский патент 1989 года по МПК C08F2/42 

1

Изобретение относится к определению активности ингибитора.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение технологии определения активности ингибитора.

Способ осуществляют следующим образом.

В ячейку прибора-измерителя диэлектрической проницаемости последовательно загружают исследуемый мономер с ингибитором и без него и пропускают ток высокой частоты 7000 кГц. Способ осуществляют при различных температурах в зависимости от природы мономера и назначения ингибитора, свидетельствующего об изменении ди- злектрической проницаемости, связанной с началом полимеризации. Увеличение времени индукционного периода

под влиянием ингибитора по сравнению с временем индукционного периода самопроизвольной полимеризации мономера характеризует активность ингибитора полимеризации.

Пример 1. В термостатированную при 120 С ячейку прибора-измерителя диэлектрической проницаемости GK 68, выполненную из нержавеющей стали, загружают 20 мл свежеперегнанного, очищенного от стабилизатора стирола и 0,0018 г гидрохинона , (0,01 мас.%). Вводят в ячейку электрод и осуществляют настройку прибора при частоте тока 7000 кГц так, чтобы стрелка индикатора была в нулевом положении. Измеряют время до момента резкого скачка стрелки индикатора, свидетельствующего об изменении ди4аьОд 00 Ч

СО

ел

314637354

Электрической проницаемости, связан- жеперегнанной акриловой кислоты и 4ой с началом полимеризации.0,0006 г (0,003%) ацетата никеля при

I Индукционный период полимеризации . Индукционньй период полимериза- цоя влиянием ингибирующего действия „j мин. I идpoxинoнa составляет. 95 мин. 5 Пример9. Измерение индукПример 2. По примеру 1 заг- ционного периода полимеризации акри- ружают стирол в отсутствие ингибито- „овой кислоты проводят по примеру 8, ра. Индукционный период полимериза- „о без добавления ингибитора 20 мин. 1ЦИИ 8,5 мин. Пример 10. (сравнительный).

П р им е р 3 (сравнительный). В Измерение индукционного периода полидилатометр, помещенный в термостат меризации проводят в вискозиметре при 120 С, загружают свежеперегнанньй Убеллоде по примеру 4. Реагенты бе- :тирол в количестве 20 мл и 0,0018 г рут аналогично примеру 8. Индукцион- идрохинона и следят за уровнем ме- 15 ный период полимеризации 158 мин. imca жидкости в капилляре дилатомет- . из приведенных примеров видно, чтс5 Ja. Понижение уровня начинается через предлагаемьш способ определения ак- . И тивности ингибиторов полимеризации

I П о и м е р А:(сравнительный). непредельных монометров позволяет вежеперегнанный стирол и гидро- 30 значительно упростить выполнение ана- инон по примеру 1 помещают в виско- „иза и повысить точность измерения, ометр Убеллоде, вискозиметр с вися- Пример 11. В условиях при- им шарообразным уровнем, термостати- „ера 1 проводят пять измерений ин- ованный при 120 С. Периодически че- гибирующей активности гидрохинона в ез каждые 10 мин из вискозиметра 25 среде свежеперегнанного стирола ф помощью резиновой груши выдавлива- (0,01% ингибитора), замеряя время фт в капиллярное колено жидкость до момента резкого скачка стрелки Йемного выше уровня и измеряют время, индикатора по секундомеру. Результа- оторое требуется для истечения жид- ы измерений, мин: 95,75; 94,33; , от метки до метки. Изменение 30 95,16; 96,0; 94,50(,„е, 95,25 мин), времени истечения жидкости свидетель- .Погрешность измерения 1%. фтвует о начале полимеризации..Пример 12. В условиях примеИндукционньй период полимеризации ра 4 проводят пять измерений актив- 4тирола в пpиcyтctвии гидрохинона ности гидрохинона (0,01%) в среде Составляет 109 мин. свежеперегнанного стирола, замеряя

Пример 5. По примеру 1 в время до момента измерения времени чейку GK-метра загружают 20 мл мета- истечения жидкости через капилляр рило.вой кислоты при 50 -С и 0,0002 г вискозиметра и проводя замеры каждые (0,0001%) ацетата никеля. Индукцион- ю мин. Результаты измерений, мин: йый период 30 мин. 99; 109; 119; 119; 109.(г,р,, 111 мин).

Пример 6. Определение индук- Погрешность измерений 10,8%. Ционного периода проводят по примеру« - :

.5, но без добавления ингибитора аце- Формула изобретения taTa никеля. Индукционньй период ij мин. Способ определения а.:стивности инПример 7 (сравнительньй). По гибитора фиксацией индукционного пе- йримеру 3 в дилатометр помещают ме- риода в процессе самопроизвольной Гакриловую кислоту и ацетат никеля в полимеризации непредельных соединений :Количестве, соответствующем примеру 5. в присутствии ингибитора при нагре- Определение проводят при 50Ч. Индук- вании, отличающийся тем, «ионный период полимеризации состав- что, с целью повышения точности и Дяет 34 мин.упрощения технологии, индукционньм

Пример 8. Исследование осу- период определяют по скачкообразному гДествляют по примеру 1, загружая в изменению диэлектрической проницае- йчейку прибора-измерителя 20 мл све- мости реакционной среды.

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений, конкретно к способу определения активности ингибиторов самопроизвольной полимеризации мономеров. Изобретение позволяет повысить (на 10-20%) точность определения активности ингибиторов и упростить процесс анализа за счет того, что при определении активности ингибиторов путем контроля начала полимеризации в их присутствии при нагревании начало полимеризации контролируют по изменению дизлектрической проницаемости мономеров. Определение активности ингибиторов осуществляют в стандартной ячейке прибора для измерения диэлектрической проницаемое- ти. С S сл