-/ ЧOjN- OiN -
О
(СНз,СО)дО,СНзСООК
N)
соон
н.
№ 148064-- 2 - H,N- -CHa-CH,COOH iHli - CH3CONH- f -CHi -CH,-COOH
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРЛЯС-р- | 1966 |
|
SU177422A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРЛЯС-р- | 1964 |
|
SU165463A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ | 1964 |
|
SU166488A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИС- | 1968 |
|
SU209440A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВСПЕСОИгИАЯо n.\TL-HTHI--«T:;:;;;i4EG:yiii;:0A!.;OYEKA | 1965 |
|
SU173929A1 |
| Способ получения третичных аминокислот, или их сложных эфиров, или амидов,или тиоамидов,или нитрилов,или их солей | 1969 |
|
SU468426A3 |
| Способ получения производных пиридина или их солей | 1976 |
|
SU731898A3 |
| Способ получения гетероциклических соединений или их солей | 1976 |
|
SU613721A3 |
| Способ получения производных 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола или их солей | 1974 |
|
SU559643A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ТРАНС-4- КЕТОПЕРГИДРОХИНОЛИНА ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ | 1973 |
|
SU385964A1 |
Гидрирование . р-(4-Л -ацетиламииофснил) проиноиовои кислоты осуществляют в присутствии катализаторов П1лрироп;)11ия, таких кпк структурный никель, родий, нанесенный на окись алюминия, нлатииовая чернь и т. н.
Пример 1. 8,44- г р-(4-Л -ацетиламинофен 1л) нронионовон кислоты, 30 Л1Л ледяной уксусной кислоты и 0,5 г окиси нлатииы нагревают при температуре 60° под давлением водорода в 3 ати в тсчснне 3- 6 час до прекраняения поглощения водорода. После отделения реакционной смеси от катализатора и отгонки уксусной кислоты под вакуумом водоструйного насоса в токе азота, получают твердый остаток оо сом. 8,52 г, представляющий собой смесь цис- и гра«с-р-(4-Л-ацстиламнноцпклогексил) пропирновы.х кислот.
Для разделения изомеров полученный остаток растворяют в 100/,(,1 кипящего ацетона и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок гра«с-р-(4-Л-аиетиламиноциклогексил) пропионовой кислоты, с температурой плавления (после перекристаллизации из 20%-ной уксусной кислоты) 198-199°. Выход - 24,9% от теоретического. После уиаривания досуха ацетонового маточного раствора получают 6,28 г вещества с температурой плавления 116-120°. Перекристаллизация из 50 мл воды приводит к получению 5,15 г (59,3% от теоретического)/ ис-р-(4-Л -ацетнламииоциклогексил) пропионовой кислоты с темпе 5атурой плавления 120-121°.
Пример 2. Смесь 5 г. гра«с-р-(4-Л -ацетиламииоциклогскс11л) пропионовой кислоты и 26 мл 20%-ной серной кислоты чагреаают около 35 час на кипящей водяной бане до полного растворения осадка. К полученному раствору добавляют 78 игл воды и пропускают через колонку с 411ИОНИТОМ ЭДЭ-10П для очистки от сульфат- и ацстат-1 оиов. Фил;.трат упаривают в вакууме в токе азота до объема около 20 .ил ц охлаждают; выпадают белые кристаллы гронс-р-(4-аминоциклогексил) пропионовой дислоты с температурой плавления 290-292°. Выход - 2,8 г (70%1 от теоретического, считая на исходную гранс-р-(4-ацетилам1пюциклогексил) пропионовую кислоту).
Пример 3. 3,17 г. г «с-|3-М-Л-ацетиламиноциклогексил) пропионовой иислоты омыляют 20%-HOii серной кислотой и обрабатывают, как это описано в примере 2. Получают 1,8 г (70% от теоретического) циср-(4-аминоциклогексил) пропионовой кислоты с температурой плавления 258-259°. После перекристаллизации из 10 мл воды температура плавления продукта составляет 259-260°,
Способ синтеза ц(С- v. т/)анср-(4-аминоциклогексил) иропионовых кислот и их /V-ацетильных производных, отличающийся тем, что, с целью получения мономеров для синтеза полиамидов, сначала полуПред метизобр.тения
чают смесь указанных кислот или их производных гидрированием jj(4-аминофе11ил) пропионовой кислоты или р-(4-Л -ацетиламинофоиил) пропионовой кислоты, а затем цис- и гранс-эпимеры разделяются путем кригталлизации из ацетона.
