Способ получения аминогалоидбензолдисульфамидов Советский патент 1962 года по МПК C07C303/38 C07C311/39 

где Hal-Cl или Br, получаемые из соответствующего сульфохлорида с аммиаком.

Известны способы получения аминогалоидбензолсульфамидов взаимодействием дисульфохлоридов с жидким аммиаком. Так, например, при взаимодействии 4-амино-6-хлор-1,3-бензолдисульфохлорида с жидким аммиаком можно получить соответствующий дисульфамид с выходом около 82VO от теоретического, имеющий температуру плавления 259-260°. Недостаток известных способов состоит в том, что выход продукта получается около 82i/o, но процесс осуществляется при сложных условиях с применением очень большого избытка аммиака, который одновременно является растворителем. Подобные реакции могут быть проведены с водным раствором аммиака, однако в этом случае при работе с концентрированным водным раствором аммиака средний выход продукта составляет около 62Vo от теоретического, причем конечный продукт имеет температуру плавления 263-265°.

№ 148803

Предлагается способ получения аминогалоидбензолдисульфамидов взаимодействием дису/1ьфохлоридов с водным раствором аммиака, который по сравнению с известными дает возможность увеличить выход продукта. Это достигается тем, что процесс осуществляют в присутствии ацетОНа. Количество ацетона и водного раствора аммиака, отнесенные к 1 молю реагирующего дисульфохлорида, могут колебаться в широких пределах. По предлагаемому способу получают выход дисульфамида порядка SSVo от теоретического и более.

Пример. 150,0 г 4-амино-6-хлор-1,3-бензолдисульфохлорида (т. пл. 138,5 - 140,0°) растворяют в 225 ;ил ацетона и при интенсивно. перемещивании при температуре ниже 30° добавляют полученный раствор к 1000 мл 20%-ного водного раствора аммиака. Смесь растворов перемешивают в течение 30 мин при температуре от 20 до 30° и нагревают в течение 45 мин до температуры 50° с обратным холодильником до повыщения температуры (в головке) до 95°, после чего избыточный аммиак и ацетон отгоняют. Оставшийся объем смеси разбавляют водой до 1000 мл, охлаждают до комнатной температуры и после перемешивания в течение нескольких часов сульфамид отсасывают, промывают водой и высушивают. Выход составляет 112,5 г 4-амин1о-6-хлор-1,3бензолдисульфамида с т. пл. 265,4-266,0° или соответственно 85Vo от теоретического..

Предмет изобретения

Способ получения аминогалоидбензолдисульфамидов взаимодействием дисульфохлоридов с водным раствором аммиака, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, указанное взаимодействие осуществляют в присутствии ацетона.