Известен способ получения р-арилоксиэтилдиметиламинов взаимодействием р-арилоксиэтилбрОМида с газообразным диметиламином в автоклаве.
Способ введения в молекулу диметил- или метиламиногрупп с по мощью водных растворов диметил- или метиламина также известен.
В отличие от известного предлагается способ получения р-арилоксиэтилдиметиламинов взаимодействием р-арилоксиэтилбромидов с 33%-ным водным раствором диметиламина при нормальном давлении и повышенной температуре.
Замена газообразного диметиламина его водным раствором позволяет .проводить реакции в мягких условиях, без давления при сохранении удовлетворительных выходов .целевых продуктов.
Осуществление способа сводится к следующему.
К водному раствору диметиламина прикапывают в течение двух часов бензольный раствор р-арилоксиэтилбромидов, после чего массу размешивают 8 час при 48-50°
После проведения реакции целевой продукт выделяют обычным способом.
Пример 1. Получение р-феноксиэтилдиметиламина.
К 225 мл (1,5 моля) водного 33%-ного раствора диметиламина при 42-50° прикапывают бензольный раствор р-феноксиэтилбромида 100,5 г (0,5 моля в 100 ж./г бензола) в течение двух часов, после чего массу размешивают в 8 час при 48-50°. Бензольный слой отделяют, водный слой извлекают бензолом. Объединенные бензольные растворы промывают 10%-ным водным раствором едкого натра и водой. После отгона бензола остаток перегоняют в вакууме, р-феноксиэтилдиметиламин кипит при 114-115° при 17-18 мм, выход 71,9 г (87,5%). По 1.5078; cf2°4 0,970.
№148810 2
В аналогичных условиях получены: 2-п-хлорфеноксиэтилдиметиламин - бесцветная жидкость с аминным запахом с темп. кип. 140-144° при 18 мм- выход 71,6%, V 1,5320, d 1,115;
р-нафтоксиэтилдиметиламин-темп. кип. 192-196° лри 18 мм, выход 90%; 1,5846, 1,044;
2-(а-бромнафтокси)-этилдиметиламин-темп. «ип. при 1 мм; выход 77%.
Предмет изобретения
Способ получения р-арилоксиэтилдиметиламинов взаимодействием р-арилокоиэтилбромидов с диметиламином, отличающийся тем, что, .с целью упрощения процесса, реакцию проводят € водным (33%ным) раствором диметиламина при нормальном давлении и повыщенной температуре.
Авторы
Даты
1962-01-01—Публикация
1961-09-04—Подача