2-арила.минопропионитрилы могут служить промежуточными продуктами при синтезе лекарственных и красящих веществ.
В изобретении предлагается способ получения 2-ариламинонропионитрилов из 2-диэтиламинопропионитрила с хлоргидратами ароматиче. ских аминов или хлоргидрата 2-диэтиламинопропионитрила, при нагревании которых с основаниями ароматических аминов в течение двух часов при 140-160 происходит разложение 2-дпэтнлам: 1Иоп.рОПис«итр«ла и образование 2-ариламинопропионитрилов. Реакционную массу после охлаждения о брабатывают раствором щелочи; продукт извлекают бензолом и пОСле отгонки бензола перегоняют в ваклуме.
Выходы достигают 68% от теооин.
Пример 1.
Получение 2-ф е и и л а м и нопропио нитрил а.
1. 6,3 е 2-диэтиламинопропионитрила и 6,0 г хлоргидрата анилина нагревают в колбе с воздзшным холодильником на масляной бане при 140-160° в течение 2 часов. После охлаждения полученную массу обрабатывают разбавленным- раствором щелочи; 2-фениламинопропионитрил, выделившийся в виде масла, закристаллизовывается. Выход 5 3 или 67,8% от теории при расчете на хлоргидрат анилина. Продукт растворяется в спирте, бензоле, разбавленных минеральны.х кислотах и не растворяется в воде. Температура кипения 146-148° (3 .lu/); после кристаллизации из водного спирта плавится при 49°.
2. 8,0 г хлоргидрата 2-диэт;1ла.Г11иопронионитрила и 4-7 г анилина нагревают в колбе с воздушным холодильником при 140-160 в течение 2 часов. После охлаждения реакционную массу обрабатывают разбавленным раствором щелочи; вынавшее масло ири стоянии закристаллизовывается. Кристаллы 2-фениламинопропионитрила отсасывают, промывают водой и высушивают при комнатной темнературе. Выход 4,1 г или 64% от теории; температура плавления после кристаллизации 49°; температура кипения 145-146° (З..ш).
Пример 2.
Пол у ч е н и е
2-(1 е т а-х л о р ..
(Ь е н и л а м и Т1 о и D о и и о п и т . р и л а.
8 г хлс ргидрата .м-хлоранилина и 6,3 г 2-диэтиламинопропионитрила нагревают в течение 2 часов при 140-160°. Массу обрабатывают ще..
лочью, выделившееся масло извлекают бензолом и бензольный раствор осушают поташем. После отделения от поташа и отгонки бензола остаток разгоняют в вакууме; 2(мета-хлор,л|оенил) - аминопрооионитрил перегоняют при 184-185° (4- 5 мм). Выход 3,7 е или 42% от теории. Кристаллизуется из водного спирта в виде белых пластинок, температура плавления 48°.
Пример 3.
Получение 2-(пара-хлорф -е н ил) - а м л н о п р о л и о- п л тр и л а.
8 г хлоргидрата п-хлоранилина и 6,3 г 2-диэтиламинопролио«ит рила нагревают в течение 2 часов нри 140-160°. Массу обрабатывают раствором ш,елочи |И выделившееся масло извлекают бензолом; бензольный раствор сушат поташем- После отделения от поташа и отгонки бензола остаток перегоняют в вакууме; 2- (пара-хлорфенил) -аминопропионитрил перегоняется при 186° (3- 4 мм) в виде бесцветного масла, которое при охлаждении застывает.
Выход 4 г или 45% от теории. Кристаллизуется из водного спирта в виде белых пластинок; температура пла1вления 72°. Растворяется в разбавленных минеральных кислотах и большинстве органических растворителей, не растворяется вводе.
Пример 4.
Получение 2- ( п а р а - м е т ок с и ф е н и л ) - а м и п о п р о п и о н II т р и л а.
8,0 г хлоргидрата п-анизидина и 6,3 г 2-диэти ла|Минопрол«он«трила нагревают при 140-160° в течение 2 час. nocvie охлаждения массу обрабатывают разбавленным раствором ш,елочи и выделившееся масло экстрагируют бензолом; бензольный раствор сушат поташем. После отделения от поташа и отгонки бензола 2- (пара-метоксифеннл) -аминопрописнитрил пе регоияют при 185- 187° (3 мм). Выход 4,6 г или 52% от теории. Кристаллизуется из водного спирта в виде белых пластинок, температура плавления 57-58°. Ни. трил растворяется в разбавленных минеральных кислотах и в большинстве органических растворителей, но не растворяется в воде.
Предмет изобретения
Способ получения 2-ариламинопронионитрилов, отличаюш;ийс я тем, что смесь 2-диэтиламинопропиопитрила с хлоргидратом ароматического или смесь хло-ргидрата диэтиламинопропионитрила с ароматическим амином нагревают при 140-160° и продукт реакции выделяют известными приемами.
