Способ получения хлорзамещенных 4.4-диокси-5.5-бисациламино-1.1-арсенобензолов Советский патент 1930 года по МПК C07F9/74 

Выло найдено, что представляется возкожныы получить новые хлорзанещепные acyl- NHгде X соответствует симметрв чно расположенные Н, галоиды и т. п., если на сОответственные хлорзамещ нные арсеновые кислоты действовать восстановителями, которые обычно применяются для получения арсеносоединений. / Новые арсеносоединения от.шчаются.большим пострянством в отношении воздуха, благодаря чему становится возможным их нвготовление, изолирование, очистку и т. д. вести в открытых сосудах, при доступе воздуха, без химического изменения и без повышения степени ядовитости. Соединения эти обладают известными лечебными свойствами и могут быть рекоме дуемы как для приема внутрь в порош таблетХ4.4-диокси-5.5 - дйсациламкно-1.1- арсенобензолы с вероятной общей формулой X-/ -ЖЕ-acyl ./. As ках, так и против сифилитических заболеваний. В отношении лечебных свойств особенно ценны 4.4- диoкcибиcaдцлaминo-apceнoбензолы, которые имеют по одному атому хлора на каждом из двух бензольных яде. Пример 1. 50 частей 3-хлор-4-окси-5-ацетаминобепзол-1-арсиновой кислоты, получаемой согласно герм. пат. № 441004, тонко растирают с 55,0 частями етилового спирта и при охла ждении смешива:ют, приблизительпо, с 150 частями соляной кислоты (d г 1,185) при температуре до 15°С. Полученный слегка мутный раствор фильтруют н при температуре, приблизительно, в 16-П°С с одповременным добавлением

-2 частей иодиетоБОдородной кислоты (d - 1,7) смешивают с раствором, изготовленный по рецепту: 100 часте фосфорйоватистонатриевой соли растворяют в 50 кипящей воды я, по охлаждении, смешивают с 500 частями метилового спирта и приблизительно с 230 частями соляной кислоты /(d-1,186) с последун)ш;им отфильтрованием смеси 15°С от выделившейся , поваренной соли. При смешении полученрых компонентов, благодаря самонагреванию, температура обш;ей смеси подымается, приблизительно, до 240°С, при чем новое арсеносоединение постепенно осаждается В виде желтого порошка. Спустя, приблизительно, Vz часа, осадок отсасывают на открытомфильтре и промывают с метило, вым спиртом и эфиром. Полученный такрм образом 4.4,-диокси-:-3.3 -дихлор - 5.5 - .диацетамино-арсенобензол в сухом виде представляют собою желтый порошок, нерастворимый в воде, трудно растворимый в спирту и легко растворимый в разбавленных растворах едких щелочей, не способен к .диазотированию и нри подкислении щелочл:ых растворов осаждается без изменения.

Я.ример 2. Если в опнсанаом примере 1 исходить из изомерного 2-хлор-4-окси-5-ацетаминобензол-;1-арсиновой кислоты, то получается соответственный 2.2 - дихлор -4.4:-диокси -г 5.5-диацетамино-арсенобензол со сходственными же свойствами, но более растворимый в спирте.

Вышепрйведеиные количественный соотношения могут .видоизменяться в широких пределах; фосфорноватистонатрцевая соль может быть заменена другим соответствующим восстановителем вместо ацетилосоединензя мргут быть применены иные адетялпронаводные подлежаш;их арсиж вых кислот, а также изомеры, гомологи и продукты восстановления исходных веществ, прнведен.ных в вышеуказанных примерах.

.ь

Предмет патент а.

Способ получения хлорзамещенных 4.4- диокси - 5.5-бисациламино-1.1-а.сенобевзолов, отличающийся тем, что на ,соответственные хлорзамёщенные арсинокислоть действуют jвoccтaнoвитeлями, обычно . нрименяемыми для получения арсеносоедннений.