Известны способы получения 2,2,5-триметокси-2,5-дигидрофурана по реакции электролитического метоксилирования производных фурана.
Предлагаемый способ отличается тем, что для получения 2,2,5-триметокси-2,5-дигидрофурана используют 2-бромфуран.
При осуществлении способа электролизуют 2-бромфуран в смеси с метанолом и серной кислотой.
Пример. В электролизер загружают 130 ж.л абсолютного метанола, 0,8 мл концентрированной M2SO4 и 5,9 г (0,04 моля) 2-бромфурана. Электролизер представляет собой стеклянный пробиркообразный цилиндр высотой 16 еж и диаметром 3,5 см. В качестве электродов используют угольные стержни диаметром 8 мм. Электролизер снабжен мешалкой и термометром и погружен в сосуд Дюара с бутиловым спиртом, охлаждаемым твердой углекислотой.
Электролиз ведут постоянным током, плотностью на электроде от 2 до 4 , и температуре электролита - 15-20°. Сила тока - 0,9 а. По прекращению электролиза электролит нейтрализуют метилатом натрия до . Метиловый спирт отгоняют, а к остатку добавляют 50 мл сухого эфира. При этом выпадает сульфат натрия, который отфильтровьшают, а эфир отгоняют. Остаток перегоняют при 190-200° (750 мм Hg). Получают 6,4 г светло-зеленой прозрачной жидкости (пп 1,4390), которую перегоняют в вакууме на елочном дефлегматоре высотой 10 см. При остаточном давлении 12 мм Hg собирают фракцию 82-85°. Выход - 4,6 г (72% от теоретического).
2,2,5-триметокси-2,5-дигидрофуран представляет собой прозрачную маслянистую жидкость, не смешивающуюся с водой и большинством обычных органических растворителей.
№ 149430- 2 Свойства: . 1,4340; d - 1,0687.
Состав, %: С - 52,22; Н - 7.43 найдено) и С - 52,49; Н - 7,55 (вычислено для C7Hi2O4).
Предмет изобретения
Способ получения 2,2,5-триметокси-2,5-дигидрофурана по реакции электролитического метоксилирования производных фурана, отличающийся тем,, что в качестве исходного берут 2-бромфуран,
