Изобретение относится к способу совместного получения пирокатехина и гидрохинона, которые находят широкое применение в качестве полупродуктов для производства антиоксидантов, биологически активньгх веществ, применяются в фотографии.
Цель изобретения - интенсификация процесса за счет сокращения времени реакции.
Пример 1. В периодический реактор с внутренним объемом 500 мл, снабженный рубашкой, отражательными перегородками, обратным холЬдипьнн- ком, внутренним погружным холодипьни- ком для снятия тепла реакции, двумя капельными воронками и магнитной мешалкой, помещают 180 г (1,92 моль) фенола, 20 г воды и в течение 10-мин
при температуре 70 С, поддерживаемой при помощи ультратермостата и внутреннего погружного холодильника, при- капьшают 88 г 31%-ного водного раствора пероксида водорода (0,802 моль) и 10 г водного раствора катализатора. Раствор катализатора содержит 0,033% ,10 и 0,041% A1(S04), (соотношение Fe:Al 1:1). В течение реакции через реакционную массу идет поток аргона с объемной скоростью 0,50 . После окончания прибавления реагентов реакционную массу выдерживают 3 мин и анализируют методом ПКХ на содержание фенола, пирокатехина и гидрохинона, а также йодоме- трически на содержание . Содержание пирокатехина 24,97 г, гидрохинона 13,28 г, фенола 135,6 г 0,0 г.
to
СП СП со
Конечный объем реакционной массы
290 мл. Под остаточным давлением
135 мм рт. ст. с помощью ректификаци- ; онной колонки удаляют воду с незп-п-
чительной примесью фенола. Из отох нанной воды экстрагируют фенол диэтиловым )иром.
Нз реакционной мЬссы при остаточном давлении 90 мм рт.ст. с помощью 0 ректификационной колонки вьщеляют фенол. Эфирный экстракт сушат и упаривают. Объединенное общее количество фенола, вьщеленного из реакционной массы, составляет 134,5 г. Затем на вакуумном испарителе при остаточном давлении 7 мм рт.ст.отделяют смесь пирокатехина и гидрохинона. Проводят ректификацию этой смеси при остаточном давлении } мм рт.ст. и получают 24,90 г пирокатехина и 13,20 г гидрохинона. Соотношение пирокатехина к гидрохинону 1,88:1 (65,2% пирокатехина среди целевых продуктов). Селективность по фенолу 73,7%, селектив- ность по перокс1щу водорода 43,4%.
Результаты оп .лтов 1 - 4 сведены в таблицу.
1502559
увеличении примеры 5 и 9) наблюдается .либо снижение селективности процесса, либо увеличение времени реакции.
Таким образом, из таблицы видно, что осуществление предлагаемого способа нр1гаодит к интенсификации процесса за счет уменьшения времени реакции с 25-55 мин до 9-21 мин.
20
Формула изобретения
Способ совместного получения пирокатехина и гидрохинона нутем взаимо- 15 действия фенола с пероксидом водорода в присутствии сульфата железа двухвалентного при их молярном соотношении соответственно 1:(О,37-0,61) : : (3, 4, и температуре 65-70°С, при равномерном прибавлении водного раствора пероксида водорода параллельно с подным раст)зором катализатора к водному раствору фенола в атмосфере инертного газа с объемной скоростью его подачи 0,15 - 1,10 , отличающийся тем, что, с целью интенсийлшации процесса, реакцию проводят в присутствии сокатализатора - суль фата алюмйПри уменьшении соотношения сульфа- 30 ния при его молярном оч Ношении к фе- та алюминия (пример 3) или при егонолу (4,34-10 3,blO j :
Формула изобретения
Способ совместного получения пирокатехина и гидрохинона нутем взаимо- действия фенола с пероксидом водорода в присутствии сульфата железа двухвалентного при их молярном соотношении соответственно 1:(О,37-0,61) : : (3, 4, и температуре 65-70°С, при равномерном прибавлении водного раствора пероксида водорода параллельно с подным раст)зором катализатора к водному раствору фенола в атмосфере инертного газа с объемной скоростью его подачи 0,15 - 1,10 , отличающийся тем, что, с целью интенсийлшации процесса, реакцию проводят в присутствии сокатализатора - суль фата алюмйния при его молярном оч Ношении к фе- нолу (4,34-10 3,blO j : 
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ совместного получения пирокатехина и гидрохинона | 1986 |
|
SU1368309A1 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА И ГИДРОХИНОНА | 1989 |
|
RU2043331C1 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА И ГИДРОХИНОНА | 1992 |
|
RU2028287C1 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА, ГИДРОХИНОНА И ПЛАСТИФИКАТОРА БЕТОНА | 1992 |
|
RU2028288C1 |
| ОБЪЕДИНЕННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА ИЗ БЕНЗОЛА С РЕЦИКЛОМ ПОБОЧНЫХ ПРОДУКТОВ | 2003 |
|
RU2340591C2 |
| Способ получения тартратов щелочных металлов | 1990 |
|
SU1828857A1 |
| Способ получения пирокатехина и гидрохинона | 1977 |
|
SU676159A3 |
| Способ получения гидрохинона | 2022 |
|
RU2784427C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α,β-НЕНАСЫЩЕННЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И/ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1965 |
|
SU216554A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИФЕНОЛА И АЛКОКСИГИДРОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА | 2013 |
|
RU2628525C2 |
Изобретение касается способа совместного получения пирокатехина и гидрохинона, которые находят применение в фотографии и как полупродукты для производства антиоксидантов, биологически активных веществ. Цель - интенсификация процесса. Последний ведут взаимодействием фенола с пероксидом водорода в присутствии сульфата железа (2+) и сокатализатора - сульфата алюминия при их молярном соотношении 1: (0,37-0,61) : (3,0.10-5 - 4,5.10-4) : (4,34.10-5 - 3,1.10-4) соответственно при 65-70°С и равномерном прибавлении водного раствора пероксида водорода параллельно с водным раствором катализатора к водному раствору фенола в атмосфере инертного газа с объемной скоростью его подачи 0,15 - 1,10 мин-1. Способ позволяет уменьшить время реакции с 25-55 до 9-21 мин. 1 табл.
| Способ совместного получения пирокатехина и гидрохинона | 1986 |
|
SU1368309A1 |
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
