Известен способ получения ароматических кремнийорганических мономеров высокотемпературной конденсацией галогенкрёмнийгидридов с арилхлоридами.
Существующий способ не позволяет получать ряд ценных ароматических силанов, например, таких, как толилтрихлорсилан.
С целью получения ряда новых ароматических силанов, а также с целью расширения сырьевой базы для -производства ароматических кремнийорганических мономеров, .предложен способ получения последних, характеризующийся тем, что в качестве ароматической компоненты используют алкил- или арилалкилбензолы.
Предложенный способ получения ароматических кремнийорганических мономеров заключается в проведении высокотемпературной конденсации галогенкремнийгидридов с алкил- или арилалкилбензолами.
Пример 1. Реакция проводилась лропусканием смеси реагентов через пустую кварцевую трубку, нагреваемую электрической трубчатой печью.
Для реакции использовано 2 г (1 моль) толуола и 135,5 г (1 моль) трихлорсилана. Температура реакционной зоны 670°. Время контакта реагентов в реакционной зоне 30 сек. При разгонке конденсата выделено: 24,3 г четыреххлори-стого кремния; 52,0 г толуола - 53,5% от ИСХОДНОГО количества; 46,5 г фенилтрихлорсилана, т. кии. 196-199°; 1,5228; анализ на содержание хлора - 50,3%; вычислено- 50,39%. Выход, 22%. Индивидуальность вещества подтверждена спектрОМ комбинационного рассеяния света; 5,5 г бензилтрихлорсилаиа, т. кип. 214-215°, Яо 1,5254; анализ на содержание хлора - 47,2%; вычислено - 47,25%; выход 2,5%; индивидуальность вещества подтверждена -спектром КРС; кубовый остаток 50,4 г.
Хроматографический анализ собранного газа показал, что он содержит (:в % объемных) 54% СН4 и 38% Н2.
-- 2 -
ЙЛтез проводят в проточной системе -при атмосферном давлении; -npof}(,м -смеси алкилбензола или аралкилбензола и галогенкрем нийгидрида через пустую кварцевую трубку, нагретую до 650700°)11ребыванием смеси реагентов в реакционной зоне в течение .20-50 сек.
, Пример 2. Реакция проводилась в том же приборе, что и предыдущая. Для реакции использовано 159 г (1,5 моля) этилбензола и. 203,5 г (1,5 моля) трихлорсилана. Темоература реакционной зоны 670°. Время контакта реагентов s реакционной зоне 30 сек.
Получено 312 г конденсата, при разгонке которого выделено:
12.2г трихлорсилана, 6% от исходного количества; 27,8 г четыреххлористого кремния;
8,5 г бензола, т. кип. 78-80°, Пп 1,5020; выход 7,3%; 26,5 г толуола, т. кип. 110-112°, Яв 1,4972; выход 19,2%;
55.3г фенилтрихлорсилана, т. кип. 195-197°, лв 1,5225; выход 17,4%;
10,2 г бензилтрихлорсилана, т. кип. 214-216°, 1,5248- выход 3%;
34 г фракции 115-118° (И мм, Лд2° 1,5600; Ь,2840; анализ; на содержание хлора 44,8%; вычислено для трихлорсилилстирола 44%, кубовый остаток 150,5 г.
Аналогичным образом было проведено взаимодействие п-ксилола,. лг-ксилола, о-ксилола и дифенилметана с трихлорсиланом с образованием п-толил- или л -толилтрихлорсиланов.
Предмет изобретения
Способ получения ароматических кремнийорганических мо.ном.ероЕ высокотемпературной конденсацией галогенкремнийгидридов с ароматической компонентой, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве ароматической, компоненты, используют алкилбензолы или арилалкилбензолы..
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения арил-(галоидарил) хлорсиланов и арил-(галоидарил) алкилхлорсиланов | 1959 |
|
SU124441A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛААЦЕНАФТЕНОВ ИЛИ ДИСИЛАПИРАЦЕНОВ | 1967 |
|
SU215990A1 |
Способ получения стирилхлорсиланов | 1960 |
|
SU140429A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ДИСИЛМЕТИЛЕНОВУЮГРУППИРОВКУ12 | 1972 |
|
SU432154A1 |
Способ получения тригалоидсилил-или бис/тригалоидсилил/производных ароматических или гетероциклических соединений | 1978 |
|
SU739073A1 |
ВСЕСОЮЗНАЯ ?ше-/^••"""JCrtflV^тБИБЛИО'::-НА f | 1973 |
|
SU366198A1 |
Способ получения 8,8-дихлортиено(2,3в)-8-сила-индана | 1974 |
|
SU514818A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ОРГАНОХЛОРСИЛИЛ)-ТИОФЕНОВ | 1965 |
|
SU172786A1 |
ВСЕСОЮЗНАЯ I | 1973 |
|
SU374318A1 |
Способ одновременного получения 1,1-дихлор-1-силиандена и 1,1-дихлор-1-силиандана | 1974 |
|
SU483398A1 |
Авторы
Даты
1962-01-01—Публикация
1962-01-19—Подача