СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ОРГАНОХЛОРСИЛИЛ)-ТИОФЕНОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/08 

Предлагается енособ получения бис-(органохлорсилил)-тиофенов. Эти соединения могут быть исиользованы для получения кремнийсодержаии-ix полимеров.

Предлагаемый способ заключается в том, что смесь дихлортиофена и хлоркремнийгидридов проиускают через пустую кварцевую, стальную или другую трубку при температуре 500-650С при атмосферном давлении.

Пример 1. По ;i учен н е и с- (м ет и л д и X л о р с и л и л) -т II о ф е и а. ТемпераДля реакции

тура реакционной

использовано 23 г (0,15 люль) 2,5-дихлортиофена и 34,5 г (0,3 моль) метилдихлорсилана.

При разгоне конденсата выделено 3 г исходного метилдихлорсилана, 10 г метилтрихлорсилана, фракция с т. кип. 108-130°С (18 мм рт. ст.) и фракция с т. кип. 126-130 С (7 мм рт. ст.).

Фракция с т. кип. 108-130 С (18 ммрт.ст.) и содержанием С1 гидролизованного 33,5% разогнана на колонке (30 т. т.) в вакууме. Выделено 4 г 2-хлор-5-метилднхлорсилилт11офена с т. кип. 88--90°С (6 мм рт. ст.), п 1,5412;

G 1,3665, MRo найденное 52,9, вычисленное 52,2.

2

%:

Н2,15; 313,85;

Вычислено, С 26,0; Si 12,2; С130,7.

Из фракции с т. кип. 126-130°С (выделено 23 г, выход 50% иа исходный дихлортиофен) 2,5-бис-(мет 1лдихлорсилил)-тиофена. Т. кип.

-.20

1,5322; df

126-128 С (7 мм рт.

гг.);

и MRo най1,3540. MRo вычиеленное 70,38; денное 70,97.

с/лементарныи анализ

Пайдено, %: С 24,05; 23,9; Н 2,05; 2,32; S 10,2; 10,18; Si 19,02; 18,74; С1 46,0; 46,0.

Вычислено, %: С 23,3; П 2,58; S 10,32; Si 18,0; С145,8.

Кубовый остаток 1,5 г.

П р и м ер 2. Пол у ч е н и е 2,5-6 н с- (д им е т и л X л о р с и л и л) -т и о ф е н а. Реакция проводилась так же, как и в примере 1. Температура реакциоиной зоны 570°С. Для реакции иенользовано 69 г (0,45 моль) 2,5-дихлортиофена и 85 г (0,9 моль) диметилхлорсилана.

При разгонке выделено 20 г исходного диметилхлорсилана, 15 г димети,пди:;лорсилана, 5 г хлортиофена, 8 г исходного 2,5-дихлортиофена, 6 г 2-хлор-5-диметилсилилтпофена с

,20

т. кии. 91-92°С (10

1,5331;

пт. ст,

Элементарный анализ

Найдено, %: С 34,52; 34,18; Н 3,48; 3,65; 515,0; 15,21; Si 13,85; 13,48; С1 33,30; 33,5.

Вычислено, %; С 34,10; Н 3,79; 515,16; 5i 13,25; С 33,70 и 24 г 2,5-бис-(днметилхлорсил1 л)-тиофена с т. кип. 118-120°С (6 мм рт. ст.), 1,5312; df 1,1651.

MRo вычисленное 71,26, найденное 71,40. Выход 20% на исходный дихлортиофен. Элементарный анализ

Найдено, %: С 35,21; 35,45; Н 5,0; 5,15; 511,65; 11,80; 5i20,62; 20,41; С1 26,0; 25,8.

Вычислено, %

vj ОО, ( 5120,80; С126,4.

Кзбовый остаток 1,5 г.

П р е д м е т изобретения

Способ нолучения бис-(органохлорсилил)тиофенов, отличающийся тем, что дихлортиофен подвергают конденсации с хлоркремнийгидридамп при температуре 500-650 С.