СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛФОСФАТОВВСЕСОЮЗНАЯiiATEHifio-(ixff:i'JEe?iriьИ5;И';ОТЕИД Советский патент 1962 года по МПК C07F9/11 

Известен способ получения тризлкилфосфатов взаимодействием треххлористого фосфата, хлора и соответствующего спирта.

С целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения триалкилфосфатов с применением вместо треххлористого фосфора суспензии элементарного фосфора.

Способ заключается в том, что суспензию элементарного фосфора в избытке соответствующего спирта в присутствии органического растворителя или без него обрабатывают хлором при температуре 35-40°С.

Пример. В суспензию красного фосфора в н-бутилавом спирте, взято IB двойном Избыгке против рассчитанного, при хорошем перемешивании и охлаждении барботируют хлор, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 35-45°С. После введения в смесь теоретического количества хлора почти весь фосфор растворяется и раствор становится прозрачным. Для восполнения незначительных потерь за счет улетучивания хлор применяют в небольшом избытке (5-10%). Реакционную массу выдерживают 15-30 мин, затем через нее в течение 2-3 час продувают сухой воздух. К остатку добавляют безводный карбонат натрия или калия в количестве, достаточном для полной нейтрализации кислых продуктов.

После кратковременного перемешивания смесь в течение 30-60 выдерживают в вакууме, пропуская через нее сухой воздух. Фракционной разгонкой выделяют трибутилфосфат с

выходом 80-90%. Т. кип. 138-140°С (4 мм

рт. ст.). По литературным данным т. кип. 160-

162°С (15 мм рт. ст.) и 143-144°С (8 мм рт.

ст.).

При использовании белого фосфора получены аналогичные результаты. В этом случае реакция более экзотермична и потому требуется лучшее охлаждение.

При проведении реакции в хлористом метилене выход тр«|бутилфосфата 94%, в в четыреххлористом углероде-92%.

Аналогичной методикой получен триамилфосфат с т. кип. 162-165°С (7 мм рт. ст.), выход 84,5% и триэтилфосфат с т. кип. 98- 100°С (9 мм рт. ст.).

Предмет и з о б р е т е п и я

Способ получения триалкилфосфатов реакцией взаимодействия фосфорсодержащих соединений, соответствующего спирта и хлора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве фосфорсодержащего соединения используют суспензию элементарного фосфора и реакцию ведут известным образом.