Предметом изобретения является способ получения кремнийорганических ацетиленовых а-хлорэфиров общей формулы Кз51С CXOCHHIR, где R-алкил; R-алкил нормального или ызо-строения; X - двухвалентный остаток первичного или вторичного ацетиленового спирта.
Полученные соединения могут быть использованы для синтеза различных кремний- и элементоорганических соединений.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смесь кремнийорганического первичного или вторичного ацетиленового спирта и алифатического альдегида подвергают взаимодействию с хлористым водородом при охлаждении, желательно до 0°С.
Пример 1. Синтез а-хлорэтилтриметилсилилнропаргилового эфира. В смесь 3 г триметилсилилпропаргилового
спирта (т. КИП.60-62°С/6л;и, По 1,4515) и 2 мл уксусного альдегида при охлаждении до 0°С и перемешивании пропускали сухой хлористый водород в течение 3-5 мин, после чего реакционная смесь разделялась на два слоя. Верхний слой отделяли, сущили хлористым кальцием и разгоняли в вакууме. После повторной разгонки выделено 3,2 г (71,6%) а-хлорэтилтриметилсилилпропаргилового эфира (СНз)з51С ССП2ОСПС1СНз, т. кип. 61 -
62°С/5 мм.. По 1,4487; d4 0,9549. MRo найдено 53,61; вычислено 53,64.
Найдено, %: С 50,64, П 7,91; С1 18,17; Si 14,67. CgHisOClSi.
Вычислено, %: С 50,37; Н 7,93; С1 18,58; Si 14,73.
Пример 2. Синтез 1-хлорэтил-1-метил-3триметилсилилпропин -2- иловогоэфира
(CH3)(CH3)OCHClCH3.
В смесь 3,4 г 1-метил-З-триметилсилилпропин-2-ола 1 и 2 мл уксусного альдегида при охлаждении и перемешивании пропускали хлористый водород. После разделения реакционной смеси на два слоя верхний слой отделяли, сушили хлористым кальцием и разгоняли в вакууме. Выделено 3 г (61%) 1-хлорэтил-1-метил-3-триметилсилилпропин -2- илового эфира, т. кип. 62-63°С/6 мм, По 1,4417, ,9210. MRD найдено 58,78; вычислено 58,29.
Найдено, о/о: С1 17,11. CgHnOClSi.
Вычислено, %: С1 17,32.
Предмет изобретения
1. Способ получения кремнийорганических ацетиленовых а-хлорэфиров, отличающийся тем, что смесь кремнийорганического первичного или вторичного ацетиленового спирта и алифатического альдегида подвергают взаи3мсдсйстБию с хлористым водородом при 0ллаждении. .4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до 0°С.
