Способ получения водных дисперсий полимерных везикул Советский патент 1989 года по МПК C08F126/02 C08F2/56 

Изобретение относится к способу получения полимеров на основе соединений формулы

. ®©

(CH,i CH-CH)2N (R) CH2COOR, Br

где R - -алкил, к - С,2.-С,6- алкил в виде концентрированной водной дисперсии бислойных везикул, которые могут быть использованы в качестве носителей биологических препаратов.

Пель изобретения - повышение концентрации полимерных везикул.

Пример 1. Проводят в две стадии.

На 1 стадии,к 39 г (0,4 моль) ди- аллиламина прибавляют 66 г (0,4 моль) бромистого гексила (, Вг) и оставляют на ночь при 3°С. Прибавляют 100 г сухого этанола и греют 1 ч при . При перемепивании прибавляют

раствор 6 г КОН в 20 мл спирта. Осадок отделяют на фильтре. Раствор сушат, перегоняют при 3 мм рт..ст. и получают гексилдиаллиламин с вьЬсо- дом 53%.

На 2 стадии к раствору 5,43 т (0,03 моль)гексилдиаллиламина в 20 мл сухого ацетона прибавляют 9,2 г (0,03-моль) додецилового эфира бром- уксусной кислоты (C,H2jOOCCH2Br) . Смесь оставляют на 5 сут при 3. Выпавшие кристаллы отделяют на фильтре, 2 раза перекристаллизовывают из сухого ацетона. Получают целевой продукт (1), где R - „ , R(

с выходом 77%.

ИК-спектр с-с ° . 1760 .

tCH,), 285,6 Гц.

Проводят элементньш анализ.

Вычислено, %: С 64, Н 10,3, Вг 16,4.

(Л

94,1 Гц,

сд

оо

СП СП

Найдено, ,%: С 63,8, Н 9,5, Вг16,0

П р и N5 е р ы 2 и 3. Проводят аналогично примеру 1. Составы реакционных смесей, время реакции и выходы соединений приведены в табл.1.

Пример 4., Получают водную дисперсиго Н,К -диаллил, N-гексил, до- децилацетоаммоний бромида (0,1 h/л), содержащую азоизобутиронитрил (4« X10 М/л), обработкой ультразвуком

частотой в 44 кГц в течение 5 мин и

„о

полимеризируют ее при bU в течение 3ч.

Пример 5. Проводят аналогично примеру 1, но в качестве мономера используют Ы,К-диаллил, М-ок- тилтетрадицилацетоаммонийбромид (0,t5 М/л), а обработку ультразвуком проводят частотой 22 кГц в течение 7 мин. Время процесса 4 ч, температура 60° ,

Пример 6. Проводят аналогично примеру 1, но в качестве мономера используют К,Н-диаллил, N-децилцетил ацетоаммонийбромид (0,05 М/л), а обработку ультразвуком проводят частотой 44 кГц в течение 3 мин. Время полимеризахдаи 2 ч при 70 .

Пример 7. Проводят аналогично примеру 1,-но берут мономер М,Ы-дйаллил-, N-гексил, додецилаце- тoaммoнийбpo «д (0,2 М/л). Обработку ультразвуком проводят частотой 44 кГц

в течение 5 мин. Полимеризация при 60 .

2 ч

Пример 8. Проводят аналогично примеру 1, но ультразвук используют частотой 44 кГц в течение 2 мин. Полимеризация 3 ч при бО.

Пример 9. Проводят аналогично примеру 1, но ультразвук использу- ют частотой 44 кГц в течение 10 мин. Полимеризация 3 ч при 60 .

П р и м ер 10 (сравнительный). Проводят аналогично примеру 1. Мономер Ы,Ь -дирктадецил, Ы-метш1,аллиам- монийбромид.

Характеристики продуктов и выход полимеров по примерам 4-10 приведены в табл.2. .

20 Формула

изобретения

Способ получения водных дисперсий полимерных везикул ультразвуковь м диспергированием в воде непредельных

диалкиламмонийгалогенидов в присутствии радикального инициатора с последующей полимеризацией при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации

полимерных везикул,в качестве непредельных диалкиламмонийгалогенидов используют соединения.общей формулы

(сн сн-сн,дм (к) CH COOR вг

где к - Cg-C,o -алкил,

К , Си «s-C б злкил.

Изобретение относится к способу получения водных дисперсий полимерных бислойных везикул, которые могут быть использованы в качестве носителей биологических препаратов. Изобретение позволяет получить концентрированные дисперсии полимерных везикул в воде за счет ультразвукового диспергирования в воде мономеров формулы (CH₂=CH-CH₂)₂ N⁺(R) CH²COOR₁, BR, где R - алкил C₆-C₁₀, R¹ - алкил C₁₂-C₁₆, с последующей полимеризацией при нагревании. 2 табл.

2 стадия (Cil.,-CH-CH,;)jNC5n, С ,,Н„ООССН Вг

6,27 (0,03) 5 сут 10,1 (0,03)

В примере 2 получают целевой продукт (1) с R - -CjH, н R, - -C,,H.j, .

Таблица I

70

6610,7 14,764,9 9,8 15,2

По данным электронной микроскопии. данным ПНР.

Наличие включенного препарата - химотрипсино- гена (ХТГ).

Та. блица 2