Способ кулонометрического определения платины (IY) Советский патент 1990 года по МПК G01N27/44 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу кулонометрического определения платины (IV), и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике, геологии.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения платины (IV).

Кулонометрическое титрование платины (IV) осуществляют в 0,05-0,10 И растворе перхлората лития в ацето- нитриле в присутствии 0,30-0,60 М серной кислоты после введения в него экстракта платины (IV) в растворе морфолинэтилдодецилсульфида в хлороформе ионами кобальта (II), генерированными при анодном растворении

кобальтового металлического электрода.

Сущность изобретения иллюстрируется следующим примером.

Пример. Аликвотную часть раствора платины в 0,1 М растворе серной кислоты экстрагируют раствором 0,03 М морфолинэтилдодешшсуль- фида в хлороформе при отношении объемов органической и водной фаз 1:3. Время экстрагирования 30 мин. Аликвотную часть экстракта помещают в ячейку, содержащую раствор 0,05 М перхлората лития и 0,3 М серной кислоты, и проводят кулонометрическое титрование ионами кобальта (II), генерированными при анодном растворении кобальтового металлического электрода

ел

ДО СО С5 Јъ Јь

с площадью поверхности 1 см при потенциале +0,3 В. Конечную точку титрования фиксируют потенциометрическим методом по зависимости потенциал - время.

Способ позволяет повысить чувствительность анализа (предел обнаружения 0,02 мкг/мл , т.е. чувствительность повышается в 1000 раз) и увеличить избирательность.

Определение можно проводить в присутствии всех ионов, содержащихся в промышленных растворах. Pd, Rh не мешают определению, так как не титруют- ся в данных условиях-, Ir можно определить кулонометрическим титрованием при отсутствии серной кислоты в фоновом электролите-, железо, никель, кобальт, медь, магний не мешают опреде- лению, так как не экстрагируются выбранным экстрагентом в данных условиях.

Ф-ормула изобретения Способ кулонометрического определения платины (IV), включающий титрование платины (IV), о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения платины (IV), проводят кулонометрическое титрование экстракта платины (IV) в растворе морфолин- этилдодецилсульфида в хлороформе, помещенного в кулонометрическую ячейку, содержащую раствор 0,05-0,10 М перхлората лития в ацетонитриле в присутствии 0,30-0,60 М серной кислоты, причем титрование проводят ионами кобальта (II), генерированными при растворении кобальтового металлического электрода.

Изобретение позволяет повысить чувствительность и селективность определения платины в различных промышленных материалах путем извлечения платины (IY) морфолинэтилдодецилсульфидом в хлороформе в меньший объем органической фазы и определением платины (IY) в экстракте кулонометрическим титрованием ионами кобальта (II), генерированными анодным растворением кобальтового металлического электрода площадью 1 см² при потенциале от +0,1 до -0,3В.