Способ определения примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте Советский патент 1990 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к фармации, а именно к способам определения салициловой кислоты, и может быть применено для качественного и количественного определения этого соединения в биохимических, токсикохимических и биофармацевтических исследованиях.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения.

Спектр возбуждения флуоресценции комплекса салициловой кислоты с алюминием лежит в области от 300 до 380 нм с максимумом 355 нм, спектр излучения флуоресценции от до 50 нм с максимумом 05 нм. Для определения салициловой кислоты предложены максимумы возбуждения (355 нм) и излучения С405 нм) флуоресценции как оптимальное условие флуориметри- рования.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в этиловом спирте. К 1 мл полученного раствора прибавляют 8 мл этанола, 1 мл 3%-ного спиртового раствора хлорида алюминия, перемешивают, а затем измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора, спектр возбуждения с максимумом 355 им и спектр излучения флуоресценции с максимумом 05 нм.

Линейная зависимость между концентрацией салициловой кислоты и интенсивностью флуоресценции лежит от 0,01 до 28 мкг/мл (табл.1) при концентрации раствора хлорида алюминия (табл.2).

СП 4ь

СО

со

Чувствительность известного способа 100 мкг/мл, предлагаемого - 0,01 мкг/мл.

Пример 1 . Качественное опре- деление салициловой кислоты. К 0,1- 1 мг препарата прибавляют мл этилового спирта, 1-2 капли 3%-ного спиртового раствора хлорида алюминия, перемешивают и в ультрафиолетовом спектре наблюдают фиолетовую флуоресценцию.

Пример 2. Определение примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте 1 г (точная навес- ка) ацетилсалициловой кислоты растворяют в 10 мл этанола. К 1 мл данного раствора прибавляют 8 мл этилового спирта 1 мл 3%-ного раствора хлорида алюминия, перемешивают и флуори- метрируют относительно стандартного раствора салициловой кислоты. Для чего в ряд пробирок прибавляют 0,1; 0,5 и 1 мл стандартного этанолового раствора салициловой кислоты с содер- жанием 100 мкг/мл, прибавляют соответственно 8,9:8,5 и 8 мл этанола, по 1 мл 3%-ного спиртового раствора хлорида алюминия, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испы- туемыми растворами.

Таким образом, предлагаемый способ определения примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте повышает чувствительность способа в 10 000 раз, кроме того дает возможность определить примеси салициловой кислоты, на основе которой произведен синтез этих лекарственных средств (аскофенамид, ацетилсалициловая и ме- фенаминовая кислоты и так далее).

Формула изобретения

Способ определения примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте, включающий растворение анализируемой пробы, обработку ее химическим реагентом в водно-спиртовой среде с последующим анализом спектральной характеристики полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, обработку пробы производят 1,5-5%-ным раствором хлорида алюминия регистрируют флуоресценцию раствора при длине волны возбуждения 355 нм на длине волны излучения 405 нм и по величине интенсивности флуоресценции судят о количестве салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте.

Изобретение касается фармации и может быть применено для качественного и количественного определений примесей салициловой кислоты в биохимических, токсихимических и биофармацевтических исследованиях. Цель - снижение пределов обнаружения. Анализируемую пробу растворяют в этиловом спирте, обрабатывают 1,5-5%-ным спиртовым раствором хлорида алюминия. Измеряют интенсивность флуоресценции полученного при длине волны возбуждения 355 нм и на длине волны излучения 405 нм. 2 табл.

0,1 0,2 0,3 0, 0,5 0,6

0,7 0,8

0,9 1,0

1,0 2,0 3,0

м

5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0

4

8 12 16 20 2k 28 32

36

40

Таблица 1

10 18 25 33 41 48 55 63 71 78

10 18 26 34 42 50 58 67 75 83

10 18 27 35 43 52 60 66 70 73

Концентрация хлорида алюминия, %

0,1 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 М 5,0

Редактор М.Недолуженко

Составитель О.Бадтиева

Техред М.Ходанич Корректор О.Ципле

Заказ ЗЭб

Тираж 507

ВНИИПИ Государственного -омитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 1П035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Таблица

Относительная интенсивность флуоресценции , %

37 63 %

100 100 100 100 100

Подписное