Способ количественного определения фенилсалицилата Советский патент 1982 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам определения фенилсалицилата.

Известен способ, количественного определения фенилсалицилата/ заключающийся в гидролизе его 0,5 н. раствора едким натром при на гревании с обратным холодильником до исчезновения маслянистых капель (1-1,5 ч)/ Раствор охлаждают и избыток щелочи оттитровывается 0,5 н раствором соляной кислоты до устойчивой желтой окраски (индикатор - бромкрезоповый пурпурный) 11.

Однако этот метод малочувсзтвите-г лен и неселективен и не дает возможности определять фенилсалицилат в биожидкостях организма.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения фенилсалицилата, включающий обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом. Он основан на взаимодействии фенилсалицилата со спиртовым раствором хлорида окисного железа с по- явлением фиолетового окрашивания 2.

Однако этот метод не является селективным, так как определению

мешают лекарственные вещества, содержащие фенольные гидроксилы (фенол, резорцин, салициловая кислота, ацетилсалициловая кислоты, салициламид, салициланилид, ПАСК, БЕПАСК, метилсалицилат, гваякол, :ульфосали- циловая кислота, сальсОЛИн, сальсолидин, папаверин, морфин, диопин, хинозол, энтеросептол, бензойная

10 кислота, амидопирин, антипирин и т.д.). Чувствительность метода составляет 120 мкг/мл, что не позволяет определять фенилсалицилат в биожидкостях организма.

15

Цель изобретения - повышение чувствительности, и специфичности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного

20 определения фенилсалицилата, включающем обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом, в качестве неорганического реагента используют хлорид алюминия, после че25го измеряют интенсивность флуоресценции полученного при этом раствора. В результате реакции образуется флуоресцирующее внутрикомплексное coejцинeниe,. состав которого изучался

30 методом изомолярных серий и отношеВ лекарственной форме сопутствующие ингредиенты и наполнители не влияют на интенсивность флуоресценции.

При содержании 1 мкг/мл фенилсалицилата в, крови или моче он открЫ вается полностью (100%), т.е. компоненты крови и мочи не влияют на интенсивность флуоресценции.

Чувствительность известного способа 120 мкг/мл, предлагаемого 0,01 мкг/лот.

Предлагаемый способ осушествляетя следукицим образом.

Пример 1. Определение фенилсалицилата в таблетках состава,г Фенилсапицилат 0,25 Висмута нитрат основной 0,25

Экстракт красавки 0,015 0,02 - 0,03 г (точная навеска) мелкоизмельченных таблеток переносят в мерную колбу на 100 мп, прибавляют 70-80 МП этилового спирта и эмерх-ич5911но встряхивают 3-5 мин. Затем доливают этиловым спиртом до метки. К 0,5 мл данного раствора прибавляют 1 мл 0,D%-Horo раствора хлорида алюминия и 8,5 MTj этилового спирта, перемешивают и флуориметрируют по отношению стандартного раствора с содержанием 10 мкг/мп фенилсапици/ ата. 2566 Для чего к 1 мл стандартного раствора с содержанием 70 мкг/м прибавляют i мл 0,5%-ного спиртового раствора хлорида алюминия, 8 мл этилового спирта и флуориметрируют одновремен но с исследуемлми образцами. Результаты определения фенилсалицилата представлены в табл. 3. Таблица 3