Способ определения производных полинитроаренов Советский патент 1990 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к области анализа органических веществ, в частности к способам обнаружения идентификации и определения следовых количеств производных полинитроаренов, применяемых в качестве индивидуальных бризантных взрывчатых веществ или их смесей, полупродуктов для красителей, пигментов, полимерных материалов, лекарственных препаратов и химических средств защиты растений.

изобретения - повышение точности анализа и сокращение его времени.

- П р и е р 1. Пластинку, содержащую проб 1,3,5 -тринитробензола после элюир«шания в толуоле, осушенном несколькими таблетками безводного хлористого кальция, не содержащую видимых пятен, обрабатывают в течение 20 с парами 98%-ного этилендиамина, содержащимися в камере над его раствором. Извлекают хроматограмму и наблюдают коричневое пятно с RЈ - 0,41. Результаты тонкослойного определения веществ, выполненных аналогично примеру 1, приведены в табл.1.

Таблица 1

(Л

с

ел

4

00

СЛ

4Ь

2,4,6-Тринит- 0,47 ротолуол

2,4,6-Тринит- роэтилбензол

2,4,6-Тринит- роанизол

2,2,4,4 -Тетранитродифенил

Коричневая

1

Продолжение табл. J г I 3

:iz:i

,4, 0,11 Синяя

ратштроцифе ги:шетан

4,4 -Дшштроди- 0,23 Синяя фенилметан

П р и м е р 2. Пластинку, содержащую пробу 1,3, 5 тринитробензола, пос- |пе элюирования в толуоле s осушенном |6езводным хлоридом кальция, обраЬаты- |вают в течение 10 с парами этилепциа- рчшш, содержащимися в камере над аго 98%-ным раствором. Извлекают хромачо- грамму и наблюдают слабо-коричнево пятно с R Ј 0,41 .

Пример 3. Пластинку, содер- |жащую пробу 1 ,3 ,5-тринитробеизола, после элюиропания тз топуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, обра- намотают в течение 30 с парами оти ленднамина, содержащимися в камере его 98%-ным раствором, Иявлечэгот хромятограмму и наблюдают коричневое пятно с Кл 0,41.

Пример ,4. Пластинку, содержащую пробу 1 ,3,5-тринитробензола, нос ле элюирования в толуоле;, осушенном безводным хлоридом кальция, обрабаты- вают в течение 10 с. парами этилендиа- мина, содержащимися в камере над его 50%-ным раствором, Из влекают хрома- тограмму и наблюдают слабо-коричневое пя тно с R р 0,41.

Пример 5, Пластинку, содержащую пробу 1 ,3,5-тринитробензола,, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, обрабатывают в течение 20 с парами эти- лендиамина, содержащимися в камере над его 50%-ным раствором. Извлекают хроматограмму и наблюдают коричневое пя 1но с RЈ 0,41 .

Пример 6, Пластинку, содержащую пробу 1,3,5-тринитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом тсалъция, обрабатывают в течение 30 с парами эти- лендиамина, содержащимися в камера над, его 50%-ным раствором. Извлекают i хроматограмму и наблюдают коричневое, пятно с RЈ 0,41 ,

Пример 7. На пинию старта пластинки Силз фол наносят пробу

2,4-динитрохлорбензола и элюируют в толуоле, осушенном несколькими таблетками хлорида кальция, Затем пластинку вносят в камеру, содержащую 98%-ный этилендиамин, и обрабатывают парами в течение 5 мин, извлекают хроматограмму и наблюдают желтое лят- но с RЈ 0,43. Результаты тонкослойного определения вещества, выполненных аналогично примеру 7, приведены в табл,2,

Таблица 2 .„.. „

Соединение R« : Окраска пятна

0

5

0

5

Пример 8, Пластинку, содержащую пробу 2,4-цинитрохлорбензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают в камеру, содержащую 98%-ный этилендиамин , и выдерживают 4 мин в парах, Извлекают пластинку и наблюдают слабо-желтое пятно с Rf 0,43,

Пример 9. Пластинку, содержащую пробу 2,4-динитрохлорбензола, после элюирования з толуоле, осушенном безводным хлористым кальцием, помещают в камеру, сочержатуо 98%-ный этилендиамин, и выдерживают з парах 6 мин, извлекают пластинку и наблюдают желтое пятно с Rf 0,43.

Пример 10, Пластинку, содер-, жащую пробу 2,4-динитрохлорбензопа, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают в камеру, содержащую 50%-ный v водный раствор этилендиамнна, и выдерживают 4 мин. При ИЗБлечении хроматограммы наблюдают слабо-желтое пятно с RЈ 0,43.

Пример 11. Пластинку, содержащую пробу 2,4-динитрохлорбензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают в камеру, содержащую 50%-ный водный раствор этилендиамина, выдерживают 5 мин, извлекают хроматограмму и ю наблюдают желтое пятно с Rr 0,43.

Пример 12. Пластинку, содержащую пробу 2,4-динитрохлорбензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, поме-1 щают в камеру, содержащую 50%-ный водный раствор этилендиамина, выдерживают 6 мин и наблюдают желтое пятно с Rf 0,43.

Пример 13. Пластинку, содер-2 жащую пробу 2-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на 15 мин в камеру, содержащую 98%-ный этилендиамин, извлекают хроматограм- 2 му и наблюдают желтое пятно с RЈ 0,51. Результаты тонкослойного определения веществ, выполненных аналогично примеру 13, приведены в табл.3.

Таблица 3 3 -j-.

Соединение

lliD

Окраска пятна

Пример 14. Пластинку, содержащую пробу 2-бромнитробензола, после . элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на 13 мин в камеру, содержащую 98%-ный этилендиамин, и выдерживают в парах. Извлекают хроматограмму и наблюдают слабо-желтое пятно с Rr 0,51.

Пример 15. Пластинку, содержащую пробу 2-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на 21 мин в камеру, содержащую 98%-ный этилендиамин, и выдерживают в парах.

5

0 5

0

5

0

5

0

5

Извлекают хроматограмму и наблюдают желтое пятно с Rf 0,51.

Пример 16. Пластинку, содержащую пробу 2 бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на 14 мин в камеру, содержащую . 50%-ный раствор этилендиамина, и выт , держивают в парах. Извлекают хроматограмму и наблюдают слабо-желтое пятно с RЈ 0,51.

Пример 17. Пластинку, содержащую пробу 2-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на 15 мин в камеру, содержащую 50%-ный раствор этилендиамина, и выдерживают в парах. Извлекают хроматограмму и наблюдают желтое пятно с R 0,51.

Пример 18. Пластинку, содержащую пробу 2-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают в камеру, содержащую 50%-ный раствор этилендиамина, и выдерживают 17 мин в парах. Извлекают хроматограмму и наблюдают желтое пятно с Rr 0,51.

Пример 19. Пластинку, содержащую пробу 3-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают в камеру, содержащую 98%-ный этилендиамин, и выдерживают 1 ч. Извлекают хроматограмму и окрашенного пятна не наблюдают.

Аналогично не образуют окрашенных пятен 3-хлорнитробензол и 2-хлор-4- нитротолуол.

Формула изобретения

Способ определения производных по- линитроаренов, включающий нанесение пробы на пластину с закрепленным слоем сшшкагеля, элюирования и проявления хроматограммы химическим реагентом, о тличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения производных полини- троаренов, упрощения и повышения точности анализа, проявления хромато- грамм осуществляют парами этилендиамина, находящимися над его водным раствором, до появления окрашенных пятен.

Изобретение относится к области анализа органических веществ - производных полинитроаренов, широко применяемых в качестве бризантных взрывчатых веществ, полупродуктов для красителей, пигментов, полимерных материалов, лекарственных препаратов и химических средств защиты растений. На пластину с сорбентом наносят исследуемую пробу, элюируют органическими растворителями, после разделения хроматограмму проявляют парами этилендиамина, находящимися над его водным раствором, до появления окрашенных пятен. 3 табл.