Способ получения оксидов третичных арсинов Советский патент 1991 года по МПК C07F9/74 

Изобретение относится к улучшенному способу получения оксидов третичных арсинов, которые используются в качестве экстрагентов цветных и благородных металлов.

Цель изобретения - упрощение процесса, увеличение чистоты и выходов целевых продуктов.

Пример 1. Синтез оксида этил- -ди-м-толиларсина.

К реактиву Гриньяра, полученному из 12,0 г (0,5 моль) магния и 58,5 г (0,537 моль) бромистого этила в 300 мл безводного диэтилового эфира, при охлаждении и постоянном перемешивании добавляют 48,3 г (0,166 моль) ди-м-толиларсиновон кислоты. Реакционную смесь кипятят 3,0 ч, а затем, вновь охладив ледяной водой, разлагают концентрированным раствором хлорида аммония. Эфирный слой отделяют,

осадок (после полного растворения соединений магния) фильтруют, промывают водой и эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе над до постоянной массы. Получают 4,7 г (88,9%) оксида этил- -ди-м-толиларсина в виде белого вещества, т.пл. 98-99 С.

Найдено, %: As 24,61.

C 6H19AsO.

Вычислено, %: As 24,84.

При меры 2-8. Осуществляют аналогично примеру 1. Загрузка исходных соединений н выход целевых продуктов сведены в табл. 1, а результаты их химического анализа - в табл. 2.

Таким образом, предлагаемый способ получения оксидов третичных арсинов позволяет упростить метод их получения за счет сокращения стадий процесса и ликвидации стадии выделения промежуточных продуктов, а также увелиЯ

0

:л эо

эо :о

чить выход целевых продуктов с 50 % (по известному способу до 86,3-93% при одновременном повышении их чистоты. Формула изобретения

Способ получения оксидов третичных арсинов общей формулы R RjAsO, где R,R - низший алкил, фенил, толил,

взаимодействием реактива Гриньяра с мышьяксодержащим соединением в эфире с последующим выделением целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения чистоты и выходов целевых продуктов, в качестве мышьяксодержащего соединения используют соответствующую диалкил(арил)арсиновую кислоту.

Изобретение касается органических соединений мышьяка, в частности получения оксидов третичных арсинов общей ф-лы )гЛЗО,гдс R и R2 - низший алкил, фенил, толил, используемых н качестве экстрагентов цветных и благородных металлов в металлургии. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении процесса. Последний ведут реакцией ди- алкид(арил)арсиновой кислоты с реактивом Гриньяра в среде эфира с последующим выделением целевых веществ с выходом до 93% против 50% в известном случае, при отом сокращается стадийность процесса и ликвидируется стадия выделения промежуточных веществ. 2 та бл. С/)

Т 0 л и ц я 1

Т а в л я ц а 2