СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α,ω -ДИГИДРОКСИПОЛИДИОРГАНОСИЛОКСАНОВ С РЕГУЛЯРНОЙ СТРУКТУРОЙ Советский патент 1995 года по МПК C08G77/16 

Описание патента на изобретение SU1587881A1

Изобретение относится к способам получения α ω -дигидроксиполидиорганосилоксанов с регулярной структурой, используемых для синтеза различных блоксополимеров и полимеров, применяемых при температурах выше 300оС.

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор загружают органоциклосилазан, дифенилсиландиол (ДФСДО) и добавляют толуол. Конденсацию осуществляют при 60-70оС при постоянной перемещении реакционной массы с последующим удалением из нее толуола и выдержкой в вакууме до достижения требуемой величины молекулярной массы олигомера, которая определяется по вязкости 20 мас. раствора олигомера в толуоле. Для доведения олигомера до требуемой молекулярной массы в момент остановки ее роста вводят полупродукт, полученный на стадии конденсации исходных реагентов. Количество вводимого полупродукта составляет 0,2-15% от массы исходной реакционной смеси.

Способ позволяет получать α ω -дигидроксиполидиорганосилоксаны с мол.м. 2000-20000.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1 (по известному способу). В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 21,5 г гексаметилциклотрисилазана и нагревают до 90-105оС. При этой температуре и перемешивании прикапывают раствор 66 г дифенилсиландиола в 200 г диоксана со скоростью 14-16 капель в 1 мин. Общее время подачи этого раствора 14 ч. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают 3 ч, производят отгонку диоксана в вакууме при остаточном давлении 60 мм рт.ст. при температуре в массе, не превышающей 130оС. По окончании отгонки диоксана продолжают вакуумирование остатков диоксана и растворенного аммиака в течение 8 ч при остаточном давлении 26 мм рт.ст. и 130оС. Получают 75 г α ω -дигидроксиполидиметилдифенилсилоксана с мол.м. 6000.

П р и м е р ы 2 и 3 (контрольные). Параметры процесса приведены в таблице.

П р и м е р 4. В реакционную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 21,5 г гексаметилциклотрисилазана, 70,6 г ДФСДО и 100 мл толуола. При постоянном перемешивании смесь нагревают до 60оС и выдерживают при этой температуре 1 ч для равномерного протекания реакции. После часовой выдержки смесь последовательно нагревают до 100, 110, 120-125оС и выдерживают при каждой из этих температур 1 ч. Затем постепенно, не менее 3 ч, проводят отгонку толуола при остаточном давлении 60 мм рт.ст. и температуре в массе, не превышающей 120оС. По окончании отгонки толуола продолжают поликонденсацию массы сначала при 120-125оС и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст. в течение 1 ч, затем при 150-160оС и том же давлении в течение 3 ч. Определяют вязкость 20%-ного раствора пробы в толуоле. Вязкость составляет 2,12 сСт. Затем продолжают конденсацию при тех же условиях еще 1 ч и вновь определяют вязкость пробы. Она составляет 2,14 сСт. По достижении постоянной величины вязкости в реакционную массу добавляют 6 г продукта сырца, полученного на стадии взаимодействия исходных компонентов. Смесь в колбе перемешивают 1 ч при 100оС и атмосферном давлении. Затем продолжают конденсацию при 150-160оС и остаточном давлении 2-3 мм рт.ст. до достижения требуемой молекулярной массы олигомера. Получают 82 г α ω -дигидроксиполидиметилдифенилсилоксана с мол.м. 6000.

Регулярность структуры α ω -дигидроксиполидиметилдифенилсилоксана (примеры 1-12, 14-19) и отклонение от нее (пример 13) были подтверждены с помощью спектроскопии ЯМР29Si.

П р и м е р ы 5-21. α ω -дигидроксиполидиорганосилоксаны получают по примеру 4. Параметры процесса, исходные реагенты и их количества приведены в таблице.

Изменение параметров процесса представлено при получении олигомера с заданной мол.м. равной 6000.

Похожие патенты SU1587881A1

название год авторы номер документа
Способ получения органосилазоксановых олигомеров 1976
  • Андрианов Кузьма Андрианович
  • Сырцова Жанна Семеновна
  • Копылов Виктор Михайлович
  • Шрагин Игорь Соломонович
  • Овчинников Валерий Александрович
  • Жинкин Дмитрий Яковлевич
  • Ястребов Вячеслав Владимирович
  • Алексеева Наталья Михайловна
  • Жаворонков Игорь Павлович
SU657038A1
Олигодиметилдифенилэлементосилоксан в качестве связующего композиции, проявляющей магнитные свойства, и композиция на его основе 1990
  • Рыжова Ольга Георгиевна
  • Анели Джамшер Николаевич
  • Копылов Виктор Михайлович
  • Скороходов Игорь Иванович
  • Поливанов Александр Николаевич
SU1735319A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α,ω - ДИГИДРОКСИПОЛИДИОРГАНОСИЛОКСАНОВ 2019
  • Анисимов Антон Александрович
  • Щеголихина Ольга Ивановна
  • Ершова Татьяна Олеговна
  • Миняйло Екатерина Олеговна
  • Высочинская Юлия Станиславовна
  • Крылов Федор Дмитриевич
  • Польщикова Наталия Владимировна
  • Быстрова Александра Валерьевна
  • Музафаров Азиз Мансурович
  • Мёллер Мартин
RU2737804C1
ПОЛИМЕТИЛ(ФЕНЭТИЛ)СИЛОКСАНЫ ДЛЯ ТЕРМОСТОЙКИХ МАТЕРИАЛОВ 2011
  • Хорошавина Юлия Владимировна
  • Николаев Геннадий Александрович
  • Французова Юлия Валерьевна
  • Фурсенко Антонина Васильевна
RU2462484C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЯ ДЛЯ СРЕДНЕМОЛЕКУЛЯРНЫХ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ 2013
  • Луценко Алексей Александрович
  • Копылов Виктор Михайлович
  • Кочнова Зоя Алексеевна
  • Шрагин Денис Игоревич
RU2509783C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ 2006
  • Шрагин Денис Игоревич
  • Копылов Виктор Михайлович
  • Чурилова Ирина Михайловна
RU2304590C1
Способ получения новолачной ортокрезолформальдегидной смолы 1989
  • Опейда Иосиф Алексеевич
  • Симонов Михаил Андреевич
  • Кобзев Сергей Петрович
  • Васильев Юрий Алексеевич
  • Мироненко Николай Иванович
  • Романцевич Андрей Михайлович
SU1792943A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГООРГАНИВИНИЛСИЛОКСАНОВ 1988
  • Рыжова О.Г.
  • Денисова Е.В.
  • Тарасов Ю.П.
  • Коваленко В.И.
  • Рязанов К.Б.
SU1678018A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ 2011
  • Луценко Алексей Александрович
  • Копылов Виктор Михайлович
  • Кочнова Зоя Алексеевна
  • Шрагин Денис Игоревич
RU2462467C1
ФОТОПОЛИМЕРИЗУЕМАЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ СКЛЕИВАНИЯ И ГЕРМЕТИЗАЦИИ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЕЕ ОСНОВЫ 2009
  • Алексеева Елена Ильинична
  • Ковязин Владимир Александрович
  • Копылов Виктор Михайлович
  • Рускол Ирина Юрьевна
RU2393195C1

Иллюстрации к изобретению SU 1 587 881 A1

Реферат патента 1995 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α,ω -ДИГИДРОКСИПОЛИДИОРГАНОСИЛОКСАНОВ С РЕГУЛЯРНОЙ СТРУКТУРОЙ

Изобретение относится к способам получения a,ω -дигидроксиполидиорганосилоксанов с регулярной структурой, используемых для синтеза различных блоксополимеров и полимеров, применяемых при температурах выше 300°С. Изобретение позволяет повысить производительность процесса - время ввода реагентов уменьшается с 860 до 10 мин. При этом получают олигомеры с заданной молекулярной массой. Способ осуществляют следующим образом. В реактор одновременно загружают органоциклосилазан и дифенилсиландиол при 2 - 10 мас.% избытке последнего и добавляют толуол. Проводят конденсацию при 60 - 70°С до получения полупродукта с соотношением групп NH/OH, равным (0,8 - 1,2) : 1, с последующими отгонкой толуола и выдержкой остатка при 150 - 160°С до постоянной молекулярной массы. Затем вводят полученный ранее полупродукт в количестве 0,2 - 15% от массы исходной реакционной смеси и выдерживают реакционную массу при 150 - 160°С до заданной постоянной молекулярной массы. 1 табл.

Формула изобретения SU 1 587 881 A1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α,ω -ДИГИДРОКСИПОЛИДИОРГАНОСИЛОКСАНОВ С РЕГУЛЯРНОЙ СТРУКТУРОЙ конденсацией органоциклосилазана с дифенилсиландиолом, в среде органического растворителя с последующими его отгонкой и выдержкой остатка при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, осуществляют одновременную загрузку исходных реагентов при 2 10 мас. избытке дифенилсиландиола и конденсацию проводят в среде толуола при 60 70oС до получения полупродукта с соотношением групп NH OH 0,8 1,2 1 с последующими отгонкой толуола, выдержкой остатка при 150 160oС до постоянной молекулярной массы, добавлением указанного полупродукта в количестве 0,2 15,0% от массы исходной реакционной смеси и выдержкой при 150 160oС до заданной постоянной молекулярной массы.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1995 года SU1587881A1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,со-ДИГИДРОКСИПОЛИДИОРГАНО- 0
  • Д. Я. Жинкин, Г. Н. Мальнова, Ж. Гориславска Т. П. Соловьева
SU370221A1
Топка с несколькими решетками для твердого топлива 1918
  • Арбатский И.В.
SU8A1

SU 1 587 881 A1

Авторы

Молчанов Б.В.

Рыжова О.Г.

Соловьева Т.П.

Денисова Е.В.

Даты

1995-06-09Публикация

1987-06-15Подача